李玉鹍
,
赵鹏超
,
王金龙
,
王健
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.010
为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP - AES光谱法.得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰.2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查；②ICP - AES光谱法测定银合金中银含量的常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银,再分析滤液中的其它金属杂质元素.使用含C1-试剂溶解银锗合金时,当温度≥86℃会引起GeCl4的挥发,对分析锗含量的影响较大,采用此法须严格控制温度；③尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量.实际样品测试结果与其他元素含量分析结果的元素总合量趋于100％,由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确,选用该方法操作简单,结果更为理想.
关键词:
分析化学
,
银锗合金
,
电位滴定
,
ICP - AES光谱法
,
国际比对
,
Z值检验
李玉鹍
,
李武军
,
张代
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.010
国内质检机构主要采用X射线荧光光谱法测试贵金属首饰的贵金属质量分数,国际铂金协会上海代表处与全国首饰标准化技术委员会共同合作开发研制了铂钌合金标样,以适用于铂钌合金首饰的无损检测.主要介绍国家首饰质检中心研究组进行的铂钌合金标样均匀性、化学定值和无损测试等的实验,结论表明:① 随机抽取标样进行正正反、反反正无损测试,均匀性符合合格判定要求;② 采用ICP-OES光谱差减法测试标样中钌的质量分数,差减得到铂质量分数,确定了标样的化学值符合梯度要求;③ 使用标样在X荧光能谱仪上测试建立工作曲线,确定适当的测试参数.由此确定此套标样可以作为无损检测建立工作曲线的标准样品.
关键词:
分析化学
,
合金
,
标准样品
,
均匀性检验
,
化学定值
,
X射线无损检测
