丛树林
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时海芳
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姜昕彤
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李海玉
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孙上茹
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刘波
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2012.03.021
对42CrMo钢进行磨削淬火和高频感应淬火,对比研究了两种强化层的显微组织、硬度和厚度.结果表明:高频感应淬火强化层的厚度、组织及截面显微硬度分布都较为均匀,组织为细针状的马氏体组织；磨削淬火强化层的厚度不均匀,组织以板条状马氏体为主,由表及里呈现“细→略粗→细”的变化规律,显微硬度高于高频感应淬火强化层.
关键词:
磨削淬火
,
高频感应淬火
,
组织
,
厚度
,
硬度
李海玉
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张庆
,
康苏媛
,
吕庆
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白桦
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王超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02013
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法.对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测.采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0％～108.8％.应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹.实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
氯酚类防腐剂
,
菊酯类防腐剂
,
木制家具
吕庆
,
张庆
,
白桦
,
李海玉
,
康苏媛
,
王超
色谱
doi:10.3724/8P.J.1123.2011.12005
建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定布绒、贴纸和塑料玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂的方法.对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声振荡提取20 min后过0.45μm滤膜,经HP-IMS色谱柱(50 m×0.2 mm×0.5μm)分离,离子阱质谱检测.对于塑料玩具样品,采取溶解-沉淀方式提取,经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,过0.45μm滤膜后进行测定,外标法定量.方法对不同物质的定量限(LOQ)为0.02～40mg/kg,线性范围为0.002～50 mg/L,低、中、高3个添加水平的平均回收率为82.2％～110.8％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～10.5％.该方法准确、灵敏,可用于玩具中苯甲醇等21种致敏性芳香剂含量的检测.
关键词:
气相色谱-离子阱质谱
,
致敏性芳香剂
,
玩具
李丕
,
白桦
,
李海玉
,
陈明
,
吕庆
,
张庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08032
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法.以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析.15种N-亚硝胺在5～2 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625 ～ 12.50 μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求.在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8％ ～ 116.2％、52.7％～105.1％和49.5％ ～ 102.9％;日内精密度分别为1.3％ ～14.0％(n=6),日间精密度为1.6％ ～ 7.6％(n=4).采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9 ～0.126mg/kg和0.515 ～41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4 ～0.030 0 mg/kg和0.187 ～ 12.5 mg/kg.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
N-亚硝胺
,
乳胶儿童用品
