刘文
,
李楷中
,
李勇
,
韩守礼
,
贺小塘
,
曾荷峰
,
林波
,
罗仙
,
王应进
,
李光俐
,
朱利亚
贵金属
通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践，分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源，建立了数学模型，计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量，扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。
关键词:
分析化学
,
不确定度评定
,
硫酸亚铁电位滴定法
,
金合金
,
钯合金
朱利亚
,
周建
,
李楷中
,
陈登权
,
安中庆
,
王应进
,
金娅秋
,
管有祥
,
李光俐
,
刘泽光
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.009
建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00～12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%～+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%～12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
酸分解
,
pH-氢氧化钠滴定法
,
难溶贵金属-硼焊料
,
硼
朱利亚
,
杨光宇
,
李楷中
,
胡秋芬
,
马媛
,
赵辉
,
陈景
,
杨项军
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009
提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.
关键词:
分析化学
,
微波密闭消解
,
Rh粉
,
Ir粉
,
贵金属合金
,
催化剂
,
冶金物料
,
碎化砂矿
顾永万
,
董守安
,
王仕兴
,
李楷中
,
吴刚
,
张慧颖
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.003
采用封管氯化的方法[1],制得铑的标准溶液.在一定条件下处理H3[RhCl6]溶液,获得K2[Rh(H2O)Cl5]、K3[RhCl6]和[Rh(H2O)6]@(ClO4)3种态.以K2[Rh(H2O)Cl5]和K3[RhCl6]为起始物,利用国产717阴离子树脂,分别得到trans-[Ph(H2O)4Cl2]+、cis-[Rh(H2O)4Cl2]+、mer-[Rh(H2O)3Cl3]、fac-Rh(H2O)3Cl3]和cis-[Rh(H2O)4Cl4]-种态.研究它们的紫外-可见吸收光谱发现,随着配位内界水分子数的增加,其特征吸收峰表现为紫移.通过分析和研究它们的极性及特性吸收峰,提出了铑(Ⅲ)氯水配合物新的鉴别方法.
关键词:
配位化学
,
铑(Ⅲ)氯水配合物
,
制备
,
分光光度法
马媛
,
甘建壮
,
李楷中
,
李玲
,
管有祥
,
刘霞
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.008
用盐酸-过氧化氢溶解样品,加入镧盐抑制干扰,在10%盐酸介质中,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀铑铜丝废料中的铑.并研究了样品溶解制备方式及铜元素的干扰.该法加标回收率在98.97%～102.10%,相对标准偏差0.563%.方法操作简便,快速,准确度及精密度高.
关键词:
分析化学
,
原子吸收光谱法
,
镀铑铜丝
,
铑
朱武勋
,
管有祥
,
李楷中
,
刘伟
,
李光利
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.013
系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法.确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%.此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
三氯化钌
,
氢还原
,
钌
,
重量法
杨项军
,
陈景
,
韦群燕
,
吴瑾光
,
李楷中
,
李奇伟
中国有色金属学报
以TBP为萃取剂, 用新型的柱状萃取装置对水相中加入与Au(I)等摩尔CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的低浓度氰化金溶液进行了萃取研究, 考察了水相中添加CTAB、有机相TBP的体积、盐析剂NaCl浓度等对TBP萃取Au(I) 性能的影响以及载金有机相中金的反萃取. 结果表明: 在水相中添加CTAB后, TBP对低浓度金的萃取性能大幅度提高; 50.L含金浓度约为10.mg/L的氰化金溶液经3级萃取试验后, 金的萃取率大于95%, 萃余相浓度小于0.5×10-6. 用硫氰化钾对含金浓度约为3.g/L的载金有机相进行了反萃取研究, 当KSCN浓度大于3.mol/L时, 对金的反萃率大于93%.
关键词:
萃取柱
,
KAu(CN)2
,
十六烷基三甲基溴化铵
,
磷酸三丁脂
,
硫氰化钾
杨项军
,
陈景
,
姜建准
,
张天喜
,
李楷中
,
杨秋雪
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.03.002
研究了应用硫氰酸钾从CTAB-30%TBP(或30%正辛醇)-磺化煤油萃Au(Ⅰ)体系载金有机相的反萃取,以及反萃后的有机相的重复利用等.研究结果表明,应用3mol/L KSCN能够将载金有机相中(浓度为3g/L Au)90%左右的Au反萃入水相,3级反萃率接近100%.有机相经过5次循环利用后,对1g/L Au溶液的萃取率基本无变化.反萃入水相中的Au可以用NaBH4还原回收.
关键词:
金
,
硫氰酸钾
,
十六烷基三甲基溴化铵
,
反萃取
陈丁文
,
董守安
,
李楷中
,
顾永万
,
毛雪英
,
柴之芳
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.04.005
研究了TBP、50%TAPO-煤油溶液在HCl介质中对铱(Ⅲ)氯水配合物的萃物行为.结果表明:当[HCl]＜3mol/L时,铱(Ⅲ)氯水配合物在一定程度上被50% TAPO-煤油溶液萃取,且随着HCl浓度的增加,其萃取率降低;当[HCl]＞3mol/L时,其萃取率均很低,几乎不被萃取.通过对萃取后的水相、有机相紫外-可见光谱和红外光谱的表征,研究了它们的萃取机理.
关键词:
铱(Ⅲ)氯水配合物
,
萃取行为
陈丁文
,
董守安
,
李楷中
,
顾永万
,
毛雪英
,
柴之芳
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.03.001
利用磷酸三丁酯(TBP)对铱(Ⅳ)氯水配合物([Ir(H2O)nCl6-n]n-2,n=1,2,3)在HCl介质中的萃取行为进行了研究,考察了不同萃取剂和介质组成等因素对萃取分配比的影响.揭示这些物种在HCl介质中可萃性难易程度的变化规律,证实H2SO4具有促萃作用而HClO4起抑萃作用.通过对铱(Ⅳ)氯水配合物经TBP萃取后所得水相、有机相的紫外-可见光谱的表征,研究了它们的萃取机理.
关键词:
铱(Ⅳ)氯水配合物
,
萃取行为
