李来生
,
黄伟东
,
何琦
,
叶姗
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.015
建立了一种测定柳树皮提取物中水杨甙的反相高效液相色谱法.该法采用Kromasil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol/L KH2PO4缓冲液(pH 4.01)(体积比为15∶85)的混合溶液作流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为265 nm,灵敏度为0.04 AUFS.在8.89 mg/L～284.40 mg/L的范围内,水杨甙的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好,回归方程为Y=-291.526!0+500.003!4X(r=0.999!8).水杨甙的平均回收率为96.1%～101.2%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.43%.该法操作简便、快速、准确.
关键词:
高效液相色谱法
,
水杨甙
,
柳树皮提取物
李来生
,
刘旭
,
黄志兵
,
葛小辉
,
李艳平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.002
以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法.采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构.根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为2.08 μmol/m2.以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能.研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极-偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性.同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离.
关键词:
高效液相色谱法
,
3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相
,
保留机理
,
制备
,
评价
刘超
,
李来生
,
王上文
,
黄丽芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.031
建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法.采用Lichrospher C-18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100% )为流动相,流速为1.0 mL/min.质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰定量.邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度分别为10.94～2 734.00 μg/L,5.38～2 692.00 μg/L,9.85～2 463.00 μg/L 和9.98～2 494.00 μg/L 时线性关系良好.纯净水和饮料样品中PAEs的回收率分别为94.0%～104.7% 和92.5%～102.9% ,相对标准偏差小于2.79%.该方法方便、快捷,准确度和灵敏度高.
关键词:
液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI/MS)
,
邻苯二甲酸酯(phthalates)
,
饮料(drinks)
陈红
,
李来生
,
张杨
,
周仁丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06028
将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相( MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析.选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理.实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果.,尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形.多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能.比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点.例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善.多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物.
关键词:
厚朴酚键合硅胶固定相
,
反相高效液相色谱
,
嘌呤
,
嘧啶
,
蝶呤
,
黄酮
,
色谱保留机理
程彪平
,
李来生
,
周仁丹
,
聂桂珍
,
张宏福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018
以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
关键词:
高效液相色谱法
,
β-环糊精键合 SBA-15 固定相
,
β-受体阻滞剂
,
阿替洛尔
,
对映体含量测定
,
片剂
曾春
,
李来生
,
程彪平
,
张宏福
,
曹志刚
,
周志勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09017
制备了一种新型的对甲苯脲衍生化β-环糊精键合有序介孔 SBA-15手性固定相（ UCDP），通过红外光谱和元素分析对其结构进行了基本表征。将新固定相用于手性农药粉唑醇对映体的拆分，考察了流动相组成和温度对分离的影响，通过优化分离条件，在反相色谱条件下成功地拆分了粉唑醇对映体。优化的色谱条件为：甲醇-水（40∶60，v／v）为流动相，流速为0.5 mL／min，柱温为25℃，选择205 nm检测波长进行检测。在上述条件下，两对映体的分离度可达1.99，分析时间不超过20 min。在此基础上建立了快速测定香蕉中三唑类手性杀菌剂粉唑醇对映体残留量的新方法，两对映体在0.5～125 mg／L范围均具有良好的线性关系（ r＝0.9997），标准添加法测得粉唑醇对映体的平均回收率为93.4％～101.7％，RSD 为1.07％～2.06％（ n＝4）。按3倍信噪比确定检出限为0.06 mg／L。与常用的涂覆型纤维素固定相相比，新固定相的制备方法简便，制备成本较低。单取代脲键环糊精固定相不仅有稳定的化学结构和色谱性能，而且对粉唑醇对映体显示出较高的分离选择性，所建立的方法可用于快速监测食品中农药对映体残留量，对解决食品中的手性农药安全问题有着重要的研究意义。
关键词:
高效液相色谱法
,
甲基苯脲 β-环糊精键合相
,
粉唑醇对映体
,
香蕉
,
食品安全
李来生
,
黄志兵
,
刘旭
,
谢冰
,
王宇晓
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.10.009
利用紫外光谱法和荧光光谱法,以亚甲蓝(MB)为探针研究了水溶性对-二甲氨甲基杯[8]芳烃(简称CX8)与小牛胸腺DNA的相互作用,考察了溶液pH值、离子强度、常见有机溶剂及表面活性剂等对二者作用方式的影响,初步探讨了它们之间的作用机理,实验表明,大环化合物CX8与DNA之间主要存在较强的静电作用.通过Scatchard图解析证明,CX8可竞争DNA的MB静电结合位点.
关键词:
对-二甲氨甲基杯[8]芳烃
,
小牛胸腺DNA
,
亚甲蓝
,
紫外光谱法
,
荧光探针
李来生
,
葛小辉
,
黄志兵
,
李艳平
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.011
采用紫外和荧光光谱法首次研究羟基葫芦[6]脲(HOCB6)与对氨基苯磺酸(ABS)之间的包结作用,考察了溶液的pH值、常见有机溶剂和表面活性剂等对该包合物的形成及荧光强度的影响. 实验结果表明,主客体分子之间通过氢键作用形成1: 1型的HOCB6-ABS外包合物,其包结常数为1.39×103 L/mol. 同时用葫芦[6]脲(CB6)、β-环糊精和对-二甲氨甲基杯[8]芳烃进行对比. 研究发现,ABS与葫芦[6]脲通过疏水作用形成1: 1型的CB6-ABS内包合物,与对-二甲氨甲基杯[8]芳烃通过氢键和π-π等作用形成1: 1型的外包合物,包结常数分别为1.31×102和2.57×104 L/mol. 而β-环糊精的腔体太大,不能包结ABS分子. 有趣的是,由于周围引入羟基,氢键作用导致HOCB6-ABS和CB6-ABS具有不同的包结方式.
关键词:
紫外光谱法
,
荧光光谱法
,
分子识别
,
包结作用
,
羟基葫芦[6]脲
,
对氨基苯磺酸
李来生
,
杨汉荣
,
罗丽萍
,
周礼胜
,
陈雄泉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.012
采用固液相表面连续反应法,制备含硫的偶联剂γ-巯基丙基键合硅胶(MPS),通过引发剂,使偶联剂键合硅胶表面的巯基与二烯丙基三硫化物发生巯烯加成反应制备二烯丙基三硫化物键合硅胶(DTS).采用元素分析、红外光谱、热重分析和质谱分析测试技术进行结构表征,MPS和DTS的键合量分别为1.73和0.27 mmol/g.通过抑菌环试验考察了DTS对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、产气杆菌和变形杆菌的抑菌活性,抑菌环分别为9.0、8.1、10.1、9.2和8.9 mm.实验同时采用搅拌涂布平板法考察了牛肉膏蛋白胨基中DTS含量对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌效果的影响.结果表明,DTS对5种细菌均有良好的抑制活性.消除了蒜素固有的浓烈的大蒜气味,同时保存了二烯丙基三硫化物的抗菌活性.初步探讨了该DTS的抗菌机理.
关键词:
二烯丙基三硫化物
,
制备
,
表征
,
抗菌作用
,
大蒜
李来生
,
许丽丽
,
杨汉荣
,
刘妙芬
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.021
研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理. 结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%)-水二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离. 在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异. 新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与n-π和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关. 新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k'均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
姜黄素键合硅胶固定相
,
碱性化合物
,
色谱保留机理
