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通过柱切换技术与高效液相色谱联用的限进性柱对盐酸贝那普利的在线富集性能

张晓惠 , 王荣 , 谢华 , 尹强 , 李晓云 , 贾正平 , 武晓玉 , 张娟红 , 李文斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11021

以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果.考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别.当进样体积在100 μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加;当进样体积大于80 μL时,系统总压力变化明显.考虑对整个系统的保护,选择80μL作为最大进样体积.同一浓度的样品进样20μL与进样80 μL所得峰面积之间的线性关系良好.RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点.

关键词: 限进性填料 , 高效液相色谱 , 在线富集 , 直接进样 , 盐酸贝那普利 , 血样

MgO-CeO2烧结助剂对高SiC含量SiC基复相陶瓷致密性与导热性能的影响

李鑫 , 李斌 , 李晓云 , 戴斌 , 冯永宝 , 杨建 , 丘泰

人工晶体学报

以MgO-CeO2为烧结助剂,采用热压烧结工艺在1850C制备了SiC含量为80wt%的SiC-AlN复相陶瓷.研究了不同助剂含量对复相陶瓷致密性与导热性能的影响.结果表明:适量的烧结助剂能够对SiC-AlN复相陶瓷起到促进烧结作用.烧结助剂含量为6wt%时,样品显气孔率偏大;当助剂含量提高至8wt%~14wt%时,样品显气孔率显著降低,能够完全烧结致密化.复相陶瓷在烧结助剂含量为1Owt%时获得最佳的致密性,其显气孔率仅为0.14%.在烧结助剂含量为8wt%时,样品具有最高的热导率51.72 W·m-1·K-1.复相陶瓷的热导率主要受样品致密性和晶界相的影响,不足或过量的烧结助剂都会使样品的热导率降低.

关键词: 碳化硅-氮化铝 , 热压烧结 , 致密性 , 导热性能

Y2O3-SiO2助剂对常压烧结SiC-AlN复相材料烧结性能的影响

陈云 , 李晓云 , 王玉春 , 冯永宝 , 戴斌 , 丘泰 , 孙悦

人工晶体学报

SiC∶AlN以质量比1∶1,添加不同质量分数Y2O3-SiO2(摩尔比为2.9∶7.1)复合烧结助剂,分别在氢气和氩气气氛下常压烧结制备SiC-A1N复相材料.研究烧结气氛、烧成温度和Y2O3-SiO2含量对该复相材料烧结性能的影响.结果表明,与氢气气氛相比,氩气气氛下烧结体更易致密;1650 ~1850℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高.氩气气氛1850C下保温1h,Y2O3-SiO2复合助剂含量为9.09wt%,烧结体的显气孔率可低于0.15%,晶粒尺寸均匀且连接紧密.烧结过程中,Y2O3、SiO2烧结助剂与AlN表面的Al2O3在一定温度下形成液相有助于样品致密化.Y2O3与AlN表面的Al2O3反应生成钇铝石榴石(Y3Al5O12),SiO2高温下主要形成玻璃相.SiC-AlN复相材料是由主晶相6H-SiC和AlN,次晶相Y3Al5O12组成.

关键词: 碳化硅-氮化铝 , 常压烧结 , 烧结气氛 , 致密性

微波介质陶瓷分类及各体系研究进展

贾琳蔚 , 李晓云 , 丘泰 , 贾杪蕾

材料导报

根据介电常数的大小将微波介质陶瓷归为低介、中介和高介3类,总结了国内外目前研究较多的各种体系的晶体结构和介电性能以及现有的不足之处和改性情况,重点介绍了低介中的A(B'1/3B"2/3)O3系、中介中的BaO-TiO2系以及高介中的(A'1-xA"x)BO3系的研究进展,并讨论了微波介质陶瓷的发展趋势.

关键词: 介电常数 , 介质损耗 , 品质因数 , 谐振频率温度系数

热压烧结BN-AlN复相陶瓷致密化研究

沈春英 , 唐惠东 , 丘泰 , 徐洁 , 李晓云

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2003.02.003

研究了热压烧结BN-AlN复相陶瓷的致密化行为,研究了添加剂的加入量、AlN第二相的含量以及热压温度、保温时间等工艺参数对复相陶瓷致密化的影响.结果表明:当Y2O3的添加量为10%,AlN加入量为50%时,在1900℃,保温2h,压力为30MPa,N2气氛下可以制备出致密的BN-AlN复相陶瓷,对BN-AlN的相组成及显微结构进行了观察分析.

关键词: BN-AlN复相陶瓷 , 热压法

化学镀法制备Co-B包覆羰基铁复合粉体工艺研究

公建辉 , 丘泰 , 沈春英 , 李晓云 , 杨建

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.11.011

以硫酸钴为主盐,酒石酸钠为配位剂,硼氢化钠为还原剂,采用改进的逐步滴加还原剂的方式控制反应进程,用化学镀法制备了Co-B合金包覆羰基铁颗粒的复合粉体.用正交设计方法确定了镀液组成和工艺参数:18 g/L CoSO4·7H2O,60 g/L酒石酸钠,1 g/L NaBH4,铁粉装载量2 g/L,温度75℃,pH值>13,并进一步讨论了各因素对镀速的影响,对镀覆后的复合粉体的结构、成分进行了表征.结果表明,通过优化镀覆工艺,可以获得包覆均匀的复合粒子.

关键词: 化学镀 , Co-B合金 , 羰基铁粉 , 正交设计

Ga-Ag-Sn液态合金与Cu的结合界面分析

颜秀文 , 丘泰 , 张振忠 , 李晓云

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.012

采用真空冶炼法制备了低熔点的Ga-Ag-Sn液态合金,分析了Ga含量与液态合金熔点的关系.利用X射线衍射仪、电子扫描显微镜和能谱等多手段对Ga95.0Ag0.15Sn合金与Cu基体的结合界面进行了分析.结果表明,Ga95.0Ag0.15Sn液态合金能与无氧铜基体发生互扩散,并形成致密且与基体结合良好的Ga-Cu界面层而能起到真空修复作用,界面层的相组成为Cu9Ga4相,Cu41Sn11相和α-(Cu,Sn)相.

关键词: Ga95.0Ag0.15Sn合金 , 低熔点 , 结合界面 , 扩散

机械合金化法制备57.6Ag-22.4Cu-10.5In-9.5Sn合金粉末及其性能

李良锋 , 丘泰 , 李晓云 , 杨建

机械工程材料

为了得到熔化温度介于400~600℃的中温焊粉,用机械合金化法制备57.6Ag-22.4Cu-10.5In-9.5Sn合金粉末,借助X射线衍射仪、差示扫描量热仪、扫描电镜和能谱仪等研究了球磨时间对合金化过程中粉末的物相、熔化特性及显微形貌的影响.结果表明:利用机械合金化法球磨30 h可以成功制备出57.6Ag-22.4Cu-10.5In-9.5Sn合金粉末;随着球磨时间的增加,合金粉末的粒径不断减小,颗粒形貌从片层状逐渐转变为近球形,球磨60 h,合金粉末具有良好的球度,粒径5~35μm,最低液相点温度为494.3℃.

关键词: 球磨时间 , Ag-Cu-In-Sn合金 , 机械合金化

石墨含量对BLT-石墨复相材料微波衰减性能的影响

贾杪蕾 , 李晓云 , 丘泰 , 程卫华

机械工程材料

以BaCO3、La2O3、TiO2和石墨为原料,采用热压烧结工艺,在烧结温度1 300℃、氮气氛下,制备了Ba6-3xLa8+2xTi18O54 (BLT)-C复相微波衰减材料;通过XRD、SEM和矢量网络分析仪等测试手段研究了BLT-C复相材料的相组成、显微结构和微波衰减性能;分析了石墨含量对BLT-C复相材料烧结性能与微波衰减性能的影响.结果表明:材料的致密度随石墨含量的增加而变差;但石墨的添加有利于改善BLT基体的微波衰减性能,BLT-C复相材料呈现选频衰减,衰减量随石墨含量的增加而增加,谐振峰有向低频漂移的趋势.

关键词: 石墨 , 钡镧钛材料 , 微波衰减

MgTiO3对Mg2SiO4-SiC复相材料烧结性能的影响

周萍 , 李晓云 , 丘泰 , 杨建

人工晶体学报

在采用传统固相法预合成Mg2SiO4和MgTiO3粉体的基础上,在H2气氛下常压烧结制备了Mg2SiO4-MgTiO3-SiC复相材料.研究了Mg2SiO4和MgTiO3的最佳原料配比及MgTiO3的添加量、烧结温度、保温时间对复相材料烧结性能和相组成的影响.结果表明:Mg2SiO4粉的最佳Mg/Si物质的量比为2.02,MgTiO3粉的最佳Mg/Ti物质的量比为1,Mg2SiO4-MgTiO3-SiC复相材料的相组成为Mg2SiO4、MgTiO3和6H-SiC; MgTiO3的加入可促进材料烧结,最佳保温时间为1h.

关键词: MgTiO3 , Mg2SiO4-SiC , 常压烧结

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