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(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐 键合硅胶固定相的制备及色谱性能

曹爱娟 , 李晓乐 , 乔丽君 , 周晓华 , 于阿娟 , 张书胜 , 吴养洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08029

基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征.分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价.结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理.

关键词: (4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐 , 固定相 , 高效液相色谱 , 分离机理

超声掺Bi二氧化铅电极电氧化降解2-氯苯酚研究

李晓乐 , 马科友 , 苏小莉 , 张晓杰 , 张琳

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.02.024

目的:提高PbO2/Ti的使用寿命、对目标反应物的电氧化催化活性及选择性。方法以覆有SnO2+Sb2O3的Ti网为阳极,分别在Pb(NO3)2、NaF混合溶液及Pb(NO3)2、NaF、Bi(NO3)3组成的掺Bi混合溶液中,在电沉积液pH=2、60℃、电沉积电流密度为0.04 A/cm2的条件下,进行常规电沉积及超声电沉积1 h,制备出 PbO2/SnO2+Sb2 O3/Ti, Bi-PbO2/SnO2+Sb2 O3/Ti, PbO2( ultrasonic )/SnO2+Sb2 O3/Ti, Bi-PbO2( ultrasonic)/SnO2+Sb2 O3/Ti 4类二氧化铅电极。在硫酸溶液中测定其加速寿命,用稳态极化曲线分析电催化性及选择性,以2-氯苯酚的电氧化降解反应为模型反应,考察电解2-氯苯酚废水的处理效果,用X射线衍射仪和电子扫描电镜表征沉积层晶相和形貌。结果 Bi-PbO2(ultrasonic)/SnO2+Sb2O3/Ti的加速寿命比PbO2/SnO2+Sb2 O3/Ti提高了54%。电氧化降解2-氯苯酚溶液4 h后,以掺Bi二氧化铅电极为阳极,相比于二氧化铅电极,对2-氯苯酚的脱除率提高了19%,槽压降低了7%,稳态极化曲线和电氧化降解2-氯苯酚溶液试验反映了相同的结论。结论超声波环境和Bi掺杂显著提升电极的性能,掺Bi的二氧化铅沉积层表现出较高的电催化性和电氧化2-氯苯酚的选择性,超声电沉积二氧化铅能增大电极比表面积,提高电极的表观催化活性和电极加速寿命。

关键词: 超声电沉积 , 二氧化铅电极 , Bi , 2-氯苯酚 , 降解 , 电催化

超声电沉积法制备Bi-PbO2/Ti阳极及其性能研究

李晓乐 , 左国强 , 张晓杰

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2012.01.005

分别用常规电沉积法和超声电沉积法制备了掺Bi和不掺Bi的4种二氧化铅电极,用加速寿命实验对比了电极的寿命,通过电氧化降解含苯酚废水实验对比了电极的电解处理效果,用扫描电镜表征了电极的表面形貌.结果表明:在电沉积过程中引入超声波和掺Bi有利于提高二氧化铅电极的电催化性能,引入超声波更有利于延长电极的寿命.

关键词: 超声电沉积 , 二氧化铅电极 , Bi , 性能

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