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高质量小直径单壁纳米碳管的CVD法制备

李昱 , 张孝彬 , 沈利华 , 徐军明 , 陈飞 , 孔凡志 , 陶新永 , 刘芙 , 涂江平 , 陈长聘

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.01.007

使用溶胶凝胶法制备了Fe/Mo/MgO催化剂,用化学气相沉积法在1000℃下催化裂解甲烷,制备了高质量的单壁纳米碳管.用SEM、TEM、HRTEM、TGA和Raman等方法对制备的纳米碳管粗产品进行了表征.结果表明:该产物确为单壁纳米碳管,单壁纳米碳管直径十分均一,在0.86~0.90nm之间,且其形态基本上都是以束状存在;本方法所制得粗产物中单壁碳管的含量在30%以上.

关键词: 单壁纳米碳管 , 化学气相沉积法 , 甲烷

具有pH开关特性的乙烯-乙烯醇共聚物膜的制备与性能

单体美 , 叶卉 , 李文瑞 , 张玉忠 , 刘成平 , 李昱 , 李君 , 赵莉芝 , 李泓

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.08.024

以乙烯-乙烯醇共聚物(EVAL)膜为基膜,甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)为功能单体,采用分步紫外接枝法制备pH响应性EVAL-g-PDMAEMA膜.采用紫外可见吸收光谱、红外光谱、X射线光电子能谱、场发射电镜及X射线能量色散谱对接枝前后EVAL膜的化学组成、形貌与接枝链分布进行研究,并考察接枝条件对膜接枝率及pH开关性能的影响.结果表明,PDMAEMA链可成功接枝至EVAL膜上,其在EVAL膜表面和膜孔内均有存在,膜孔内PDMAEMA接枝量随接枝率增高而增高.EVAL-g-PDMAEMA膜pH开关性能主要受膜孔内PDMAEMA接枝量的影响,当二苯甲酮(BP)浓度为60 g/L,BP固定时间为5min,单体接枝时间为20 min时,膜接枝率最高,pH开关性能最为显著.

关键词: pH响应性膜 , 乙烯-乙烯醇共聚物 , 甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯 , 分步紫外接枝

PP-g-(GMA-co-St)增容PC/PP共混体系的形态与性能

李昱 , 尹波 , 兰杰 , 李澜鹏 , 杨鸣波

高分子材料科学与工程

运用分级注入方法制备了不同配比的PC/PP-g-(GMA-co-St)/PP共混物.通过力学性能测试、扫描电子显微镜观察、高压毛细管流变测试等方法考察了增容剂PP-g-(GMA-co-St)对PC/PP共混体系的形态与性能的影响.PP-g-(GMA-co-St)的加入提高了两相界面结合力,降低了分散相粒子尺寸,有效地改善了共混体系的相容性;同时PC/PP-g-(GMA-co-St)/PP体系的拉伸性能得到显著的提高,体系表现黏度提高,对剪切应力的敏感性降低.

关键词: 聚丙烯 , 聚碳酸酯 , 甲基丙烯酸缩水甘油酯 , 分级注入 , 反应增容

窄直径分布竹节状纳米碳管膜的制备和表征

徐军明 , 张孝彬 , 陈飞 , 丁志鹏 , 李昱

无机材料学报

采用短时间一次阳极氧化法制备了纳米级孔氧化铝(AAO)模板,有效地缩短了模板的制备时间,获得的AAO模板孔洞排列有序程度虽有所下降,但分布依然均匀.该模板有效地增加了表面积,为金属沉积提供了均匀的纳米孔洞.采用电沉积法在AAO模板上沉积了颗粒尺寸一致且分布均匀的钴催化剂层后,用CVD法在该模板上生长纳米碳管.经SEM和TEM观察,所制得的纳米碳管密度高直径分布均匀,具有单一的竹节状结构,而且直径远小于孔径.试用了生长动力学来解释这种竹节状纳米碳管的形成原因.

关键词: 纳米碳管 , AAO template , electrodeposited method

温敏聚合物/聚乙烯醇复合溶液的性能

朱莉 , 李昱 , 张熙 , 张晓飞 , 代华

高分子材料科学与工程

采用聚醋酸乙烯酯(PVAc)醇解的方法制备出了不同醇解度的聚乙烯醇(PVA).以丙烯酰胺(AM)和温敏性功能单体Macromer为共聚单体,通过自由基水溶液聚合方法制备出了二元温敏水溶性共聚物P(AM-Macromer).研究了PVA、P(AM-Macromer)及其复合溶液的性能.结果表明,P(AM-Macromer)溶液具有温敏性.PVA溶液黏度随温度的变化规律与其结构有关.PVA与P(AM-Macromer)复合效应明显,该复合溶液具有盐增稠和升温增粘的特性,溶液的弹性随温度的升高而增强;不具备升温增粘效应的高醇解度PVA与P(AM-Macromer)复合具有升温增粘的效应.醇解度较低的PVA与P(AM-Macromer)复合后,溶液出现升温增粘效应的温度明显降低.

关键词: 聚乙烯醇 , 聚合物复合溶液 , 温敏聚合物 , 聚合物水溶液 , 流变性

超临界干燥法制备催化剂合成单壁纳米碳管及表征

罗君航 , 张孝彬 , 李昱 , 程继鹏 , 刘芙

无机材料学报

采用超临界干燥法制备了活性高、比表面大的Fe/Mo/Al2O3催化剂.通过超临界干燥,催化剂的比表面由294m2/g提高到401m2/g.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷, 合成了大产量、高质量的单壁纳米碳管(SWNTs).利用SEM、TEM、HRTEM、TGA 和Raman等手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明:超临界法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量在30%以上,大大高于同一配方催化剂采用常规干燥法的产率(约2%); SWNTs的管径分布在0.8-1.0nm之间,其形态以束状为主.

关键词: 超临界干燥法 , single-walled carbon nanotubes , chemical vapor deposition , TEM

Fe/Mo/MgO冻凝胶催化剂大规模合成单壁纳米碳管

罗君航 , 张孝彬 , 李昱 , 程继鹏 , 糜裕宏 , 刘芙

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.04.023

通过冷冻干燥法制备了高活性的Fe/Mo/MgO冻凝胶催化剂.在1000℃下用该催化剂催化裂解甲烷,大规模合成了高质量的单壁纳米碳管(SWNTs),利用SEM、TEM、HRTEM、TGA和Raman等分析手段对所制备的SWNTs进行了表征.结果表明,冷冻干燥法制备催化剂合成的粗产品中SWNTs含量高达56wt%,管径分布窄,在0.80~0.95 nm之间,形态以束状为主.Fe/Mo/MgO催化剂极易被酸去除,提纯后的SWNTs纯度高达95%以上.

关键词: 冷冻干燥法 , 单壁纳米碳管 , 化学气相沉积

二级流化床法大规模连续制备碳纳米管

陈飞 , 张孝彬 , 孙沿林 , 程继鹏 , 李昱

无机材料学报

采用化学气相沉积法于二级流化床装置中大规模连续制备了碳纳米管,产量达到200g/h.TGA和Paman分析表明产物的纯度在50%以上,但石墨化程度不是很高。对反应温度、气体的流速两个因素进行了考察,得出合适的条件为750℃,N25000sccm,C2H21000sccm。该方法不需要氢气的预还原处理,产物提纯后所得的催化剂可以回收使用。

关键词: 碳纳米管 , fluidized bed , mass production

二级流化床法大规模连续制备碳纳米管

陈飞 , 张孝彬 , 孙沿林 , 程继鹏 , 李昱

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.04.038

采用化学气相沉积法于二级流化床装置中大规模连续制备了碳纳米管,产量达到200g/h.TGA和Ramau分析表明产物的纯度在50%以上,但石墨化程度不是很高.对反应温度、气体的流速两个因素进行了考察,得出合适的条件为750℃,N25000sccm,C2H21000sccm.该方法不需要氢气的预还原处理,产物提纯后所得的催化剂可以回收使用.

关键词: 碳纳米管 , 流化床 , 大规模

窄直径分布竹节状纳米碳管膜的制备和表征

徐军明 , 张孝彬 , 陈飞 , 丁志鹏 , 李昱

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.05.022

采用短时间一次阳极氧化法制备了纳米级孔氧化铝(AAO)模板, 有效地缩短了模板的制备时间, 获得的AAO模板孔洞排列有序程度虽有所下降, 但分布依然均匀.该模板有效地增加了表面积, 为金属沉积提供了均匀的纳米孔洞.采用电沉积法在AAO模板上沉积了颗粒尺寸一致且分布均匀的钴催化剂层后, 用CVD法在该模板上生长纳米碳管.经SEM和TEM观察, 所制得的纳米碳管密度高直径分布均匀, 具有单一的竹节状结构, 而且直径远小于孔径.试用了生长动力学来解释这种竹节状纳米碳管的形成原因.

关键词: 纳米碳管 , AAO模板 , 电沉积法

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