赵睿
,
李新会
,
刘国诠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.009
以碱溶法制备的高孔隙度硅胶为基质,与γ-环氧丙基丙氧基三甲氧基硅烷配基进行共价键合,经过酸性水解,使其转化为二醇基,制成了高效亲水凝胶色谱填料.键合反应中采用70 ℃回流冷凝管,使生成的甲醇可顺利地排到体系外,促使反应向有利于键合的方向进行,以获得较高的配基密度.研究表明,水解反应条件与配基密度以及柱效密切相关.当配基密度为2.6～3.5 μmol/m2时,才能显示出较高的柱效.蛋白质分离实验结果显示,此填料的相对分子质量排阻极限为300 000,牛血清白蛋白的回收率为99%.
关键词:
高效凝胶过滤色谱填料
,
高孔隙度硅胶
,
二醇基
,
蛋白质分离
赵睿
,
李新会
,
刘国诠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.008
提出并研究了以碱溶侵蚀提高多孔硅球孔隙度的新方法,研究了碱液浓度、处理温度、反应时间与洗除量的关系.结果表明,随着NaOH浓度的提高,不仅洗除量加大,而且硅胶的溶解速度亦少许增大,其主要原因是由于某些孔结构的塌陷导致了细屑的脱除.温度升高和处理时间延长会导致洗除量增大.随着洗除量的增加,硅胶的比孔容呈线性增大,但其外观仍为均匀的球形,且直径亦未见明显变化.选用粒径4～5 μm、孔径8 nm、比孔容1.4 cm3/g的多孔硅胶,采用1.25 mol/L NaOH水溶液、室温(25 ℃)处理3.0 h,制备了粒径4～5 μm、孔径14 nm、比孔容3.2 cm3/g的高孔隙度多孔硅胶,其孔隙度从75%增加到88%.
关键词:
碱溶法
,
多孔硅胶
,
高孔隙度
