祁玉霞
,
赵丽娟
,
马梅花
,
魏缠玲
,
李亚
,
李文婧
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08035
以4-甲基咪唑（4-MI）为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，利用 Fe3O4磁性纳米微球制备了具有特异性识别能力的磁性表面分子印迹聚合物（ MIP），并用红外光谱（ FT-IR）、X-射线衍射（ XRD）、透射电子显微镜（ TEM）和振动样品磁强计（ VSM）对聚合物进行了表征，结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。用紫外分光光度法对4-MI与 MAA的相互作用进行了分析，结果表明主客体主要存在形式为1个4-MI 被1个 MAA所包围。通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行了研究，静态吸附平衡实验和 Scatchard 分析结果表明 Fe3O4@（4-MI-MIP）中存在两类不同的结合位点，最大吸附量分别为40.31 mg／g和23.07 mg／g，平衡解离常数分别为64.85 mg／L和30.41 mg／L。动力学研究表明准二级动力学方程能较好地拟合动力学实验结果，该过程符合准二级动力学模型。该磁性印迹聚合物应用于环境水样中4-MI的吸附，取得了较满意的结果。
关键词:
4-甲基咪唑
,
Fe3O4磁性纳米微球
,
分子印迹聚合物
,
环境水
魏缠玲
,
赵丽娟
,
祁玉霞
,
李亚
,
李文婧
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07037
以溴代硅胶为引发剂,CuBr/2,2-联吡啶为催化体系,在改性硅胶上经二步表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)制备内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯(C18)、外表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)、水解得到表面含大量二醇基的新型反相限进材料.使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和热重分析(TGA)对其表征,采用静态吸附实验研究反相限进材料的吸附性能,其对磺胺二甲氧嘧啶和土霉素的最大吸附量分别为18.02和4.80mg/g.结合固相萃取(SPE)评价其对大分子蛋白质的排阻性能,以牛血清白蛋白(BSA)作为排阻大分子模型,排阻能力达90％.将其用于牛奶中土霉素的分离富集,经高效液相色谱(HPLC)检测,土霉素的平均加标回收率为89.19％,相对标准偏差为3.03％.有望将新型反相限进材料和HPLC或液相色谱-质谱(LC-MS)等分析系统结合应用于生物样品的处理和检测.
关键词:
限进材料
,
表面引发原子转移自由基聚合
,
牛血清白蛋白
,
磺胺二甲氧嘧啶
,
土霉素
,
牛奶
李文婧
,
赵丽娟
,
魏缠玲
,
戴小军
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09035
以丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS)功能单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)技术将其接枝到硅胶表面,制备了磺酸甜菜碱型两性离子色谱固定相(Sil-DMAEAPS).研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能.结果表明,在典型的亲水作用色谱条件下,极性溶质的保留主要由静电作用和亲水作用控制;而在典型的反相色谱条件下,极性溶质则表现出反相柱的分离特征.与ZIC(R)-HILIC商品柱进行对比,自制色谱柱对5种极性溶质表现出不同的分离选择性.将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法.
关键词:
原子转移自由基聚合
,
磺酸甜菜碱
,
两性离子固定相
,
亲水作用色谱
,
色谱性能
