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透明致密ZnO薄膜的恒电流沉积及生长过程研究

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00354

采用阴极恒电流沉积方法, 以Zn(NO ₃)₂水溶液为电沉积液, 在经电化学预处理后的ITO导电玻璃上生长了具有c轴高度择优取向、均匀致密的透明ZnO薄膜. 采用X射线衍射、扫描电镜和光学透过谱等技术, 对不同沉积时间条件下薄膜的结晶特性、表面和断面结构、光学性质等进行了研究. 结果表明, 沉积时间对ZnO薄膜质量影响明显: 在薄膜生长后期(120min), ZnO薄膜的结晶性和表面平整度明显降低, 晶粒尺寸增大, 可见光透过率下降, 表明高质量ZnO薄膜的电化学沉积有一最佳生长时间; 此外, 薄膜厚度随时间呈线性变化, 表明可通过生长时间实现对ZnO薄膜厚度的精确控制.

关键词: ZnO薄膜 , electro-deposition , pretreatment , microstructure

偏压加强MPCVD法Ir(100)/MgO(100)基片上金刚石异质外延形核

李义锋 , 佘建民 , 苏静杰 , 唐伟忠 , 李效民 , 徐小科

人工晶体学报

利用自行研制的可调谐圆柱谐振腔式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置的结构优势,设计了电极可调节的偏压加强MPCVD装置.采用脉冲激光沉积(PLD)法制备了Ir(100)/MgO (100)基片.采用偏压加强MPCVD装置进行了金刚石异质外延形核的探索,在Ir(100)/MgO (100)基片上实现了金刚石异质外延形核.扫描电镜结果显示,[100]取向的金字塔状外延金刚石晶粒的形核密度达108～109 cm-2.

关键词: 金刚石 , 异质外延 , 化学气相沉积 , 微波等离子体 , 偏压加强

衬底温度对ZnO薄膜生长过程及微观结构的影响研究

边继明 , 李效民 , 高相东 , 于伟东

无机材料学报

以醋酸锌水溶液为前驱体,采用改进的超声喷雾热解法在Si(100)衬底上沉积ZnO薄膜,以X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段分析所得ZnO薄膜的晶体结构和微观形貌,着重考察了衬底温度对ZnO薄膜生长过程及微观结构的影响.结果表明,在衬底温度为500℃下所得ZnO薄膜表面均匀光滑,属六方纤锌矿结构,且沿c轴择优生长,晶粒尺寸的为40～50nm;衬底温度对ZnO薄膜生长过程影响显著,随衬底温度的升高,薄膜生长速率存在一极限值,且ZnO薄膜的c轴取向趋势增强,晶粒尺寸得到细化.

关键词: 氧化锌 , thin film , ultrasonic spray pyrolysis （USP）

CuSCN薄膜的室温液相沉积及其光学性能

高相东 , 李效民 , 于伟东 , 邱继军 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00535

采用连续离子层吸附与反应(SILAR)方法, 在室温液相条件下(20～25℃)制备了沉积于玻璃衬底上的CuSCN半导体薄膜, 以X射线衍射、扫描电镜、光学透过谱考察了所得薄膜的晶体结构、微观表面断面形貌和光学性能, 探讨了影响CuSCN薄膜沉积的关键因素. 结果表明, 所得薄膜具有明显结晶性及沿c轴择优生长趋势, 表面致密、均匀, 分别由50～100nm的较大颗粒和20～30nm的小颗粒紧密堆聚而成; 薄膜在400～800nm波段的透过率为50%～70%, 光学禁带宽度为3.94eV. CuSCN薄膜的沉积过程受铜前驱液中S2O32-与Cu2+的摩尔比、衬底漂洗方式和生长温度等因素影响显著, 高络离子浓度、多次沉积反应后再进行衬底漂洗、以及室温生长条件有利于得到高质量的CuSCN薄膜.

关键词: CuSCN , null , null , null , null

纳米晶ZnO薄膜的电化学沉积及其光电化学性能研究

甘小燕 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 诸葛福伟

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.017

以Zn(NO3)2和曙红的混合溶液为沉积液,采用阴极电化学沉积法在ITO导电玻璃上制备了纳米多孔ZnO/曙红复合膜.该复合膜中的曙红用KOH溶液溶解脱附后得到晶粒尺寸为10～20nm的ZnO纳米多孔薄膜.XRD结果表明该薄膜为ZnO六方纤锌矿结构,EDS表明薄膜中的主要成份为Zn和O,未检测到其他杂质成分.以该薄膜为光阳极制作了太阳能电池原型器件,其开路电压为0.68V,短路电流为0.79 mA/cm2,总光电转换效率为0.26%..

关键词: ZnO , 纳米多孔 , 电化学沉积 , 染料敏化太阳能电池

Ag纳米晶颗粒/碳纳米管复合材料的制备与结构研究

吴永庆 , 李效民 , 王震遐 , 张亦文 , 夏长泰 , 徐军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00122

利用热蒸发方法在多壁碳纳米管表面沉积Ag纳米颗粒,XRD结果显示，Ag纳米颗粒以晶体形态存在，同时透射电镜分析结果表明，Ag纳米晶颗粒引起碳纳米管横截面形变，从而形成Ag纳米晶颗粒/碳纳米管异质复合材料，这些纳米异质复合材料相互连接，形成网络化分布的结构.

关键词: 碳纳米管 , Ag nanoparticle , fabrication , structure

电化学沉积法制备纳米多孔ZnO/曙红复合薄膜

甘小燕 , 李效民 , 高相东 , 于伟东 , 诸葛福伟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00073

以Zn(NO₃)₂和曙红的混合溶液为沉积液，采用阴极电化学沉积法在ITO导电玻璃上制备了纳米多孔ZnO/曙红复合膜.考察了电化学预处理过程和曙红浓度对薄膜晶体结构、微观形貌和光学性能的影响.结果表明，引入短时间的电化学预处理过程能提高复合薄膜中ZnO的结晶质量，并诱导ZnO沿c轴定向生长.随着电沉积液中染料浓度的增大，所得薄膜的结晶质量下降，薄膜由六角晶颗粒逐渐向纳米多孔结构转变.当沉积液中曙红浓度为50μmol/L 时所得复合薄膜具有最大膜厚，装载的曙红量最高.以该复合膜为光阳极制作了太阳能电池原型器件，其开路电压为0.49V，短路电流为0.67mA/cm²，总光电转换效率为0.105%.
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关键词: ZnO , Eosin Y , electrodeposition , dye-sensitised solar cell

PbSe纳米晶薄膜制备以及其光电特性研究

周凤玲 , 李效民 , 高相东 , 邱继军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00778

以Pb(Ac)₂、Na₂SeSO₃分别作为铅源和硒源, 采用化学浴法在玻璃衬底上沉积PbSe纳米晶薄膜. 采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),原子力显微镜（AFM）,透射光谱以及在光脉冲下的电流时间曲线(i-t)对纳米薄膜材料结构和性能进行了表征. 结果表明, 薄膜的结晶质量随络合剂浓度升高而提高, 薄膜的光学吸收边从体材料的5μm蓝移至1μm左右, 经过退火处理薄膜吸收边红移. 退火处理引起薄膜电阻显著降低, i-t测试曲线表明经过较低氧压退火处理的纳米晶薄膜具有较快的光电导性能, 而在空气气氛中退火的薄膜则出现慢光电导性能.

关键词: PbSe , infrared detector , chemical bath , nanocrystalline films

PLD法制备TiO₂薄膜及电阻转变特性研究

曹逊 , 李效民 , 于伟东 , 张亦文

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00049

采用脉冲激光沉积法（PLD），以Pt(111)/Ti/SiO₂/Si为衬底，制备了具有电阻转变特性的TiO₂薄膜.X射线衍射（XRD）分析未发现明显的TiO₂结晶峰，薄膜呈纳米晶或非晶态.扫描电子显微镜（SEM）及原子力显微镜（AFM）分析表明，TiO₂薄膜表面平整、光滑致密.电学测试结果表明，TiO₂薄膜具有明显的单极性电阻转变特性，高低阻态比值达到10⁴.高阻态下薄膜的导电过程可用空间电荷限制电流模型解释，过程中存在软击穿现象.在此基础上，对薄膜中丝导电通道的产生及熔断过程进行了初步分析.

关键词: 脉冲激光沉积法 , unipolar , resistive switching behaviors , titanium oxide films

纳米多孔TiO₂厚膜的制备及其汞溴红敏化光电化学性能

高相东 , 李效民 , 于伟东 , 邱继军 , 甘小燕

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01079

采用“粉末刮涂”与“化学分散”相结合的方法制备了用于染料敏化太阳电池光阳极的纳米多孔TiO₂厚膜, 解决了传统工艺中TiO₂浆料难于制备和保存等问题, 同时可对膜层微结构进行精确调控. 采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征所得膜层的晶体结构、表面和断面形貌; 采用透过光谱考察了涂覆次数、退火温度、汞溴红敏化对TiO₂膜光学性质的影响, 并以汞溴红敏化TiO₂膜为光阳极制作了染料敏化太阳电池原型器件. 结果表明, 采用以稀硝酸为分散剂、低分子量聚乙二醇为结构调控剂的化学分散技术可以制得满足染料电池要求的TiO₂厚膜. 所得膜层致密均匀, 无孔洞、缺陷以及分层现象, 在纳米尺度表现出典型的纳米多孔结构特征. 浆料涂覆次数、退火温度、汞溴红吸附对纳米多孔膜层的光学透过率影响显著. 采用汞溴红敏化TiO₂光阳极制作的染料电池原型器件具有较强的光电响应, 经12～15次涂覆、500℃退火工艺制得的膜层显示出较优的电池性能(V_oc～430mV, I_sc～150～215μA).

关键词: TiO₂ , nanoporous , thick film , merbromin , dye-sensitized solar cell

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