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钽表面离子渗氮工艺研究

张德元 , 曾卫军 , 付青峰 , 李放 , 林勤 , 罗文

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2001.02.012

采用组合的二次回归正交设计方法,针对表面硬度、表面粗糙度,对钽表面离子渗氮工艺参数(气体压力、温度、氢气摩尔分数)进行了优化.根据回归结果和统计分析给出了回归方程.

关键词: , 离子渗氮 , 工艺

等离子体对钽表面渗氮处理的影响

张德元 , 曾卫军 , 林勤 , 陆德平 , 李放 , 许兰萍

稀有金属材料与工程

采用SEM,XRD等手段对钽在氢与氮等离子体中形成的表面层进行了分析.试验表明,在外界参数相同的情况下,H+N等离子体的存在改变了Ta表面在H-O-N气氛中的反应路径,使反应产物由无等离子体时的Ta2O5变成了Ta6N2.57,因此处理后的表面粗糙度比无等离子体时下降了一个数量级;对等离子体的作用机理进行了探讨.认为是等离子体的存在改变了介质成分和Ta表面附近形成的"阴极鞘层”与Ta表面相互作用抑制了粗糙的Ta2O5形成.

关键词: , 等离子体:表面硬化

Ta等离子体渗氮的非平衡热力学

张德元 , 李放 , 罗文 , 曾卫军 , 付青峰 , 林勤

金属学报

讨论了Ta表面等离子体渗氮的热力学问题, 将超平衡氢和非平衡热力学的反应耦合理论引入离子渗氮反应的计算, 从理论上解释了等离子体和氢在Ta表面渗氮过程中的作用, 给出了渗氮条件下的Ta-N-O非平衡定态相图, 与实验结果符合得较好. 实验表明, 氢和等离子体的存在, 有利于提高氮原子的活度, 促进热力学上不稳定的Ta的氮化物的形成, 抑制粗糙的Ta的氧化物的形成.

关键词: Ta , null , null

钽及表面离子渗氮层在碱液中的腐蚀行为

张德元 , 许兰萍 , 罗文 , 曾卫军 , 李放 , 林勤

中国有色金属学报

用SEM, XPS对钽及表面离子渗氮层在充分搅拌的50℃的6.5%NaOH中腐蚀前后的表面进行了观察和分析. 证明表面腐蚀产物为NaTaO3和Ta2O5. 结合计算的腐蚀反应的电荷转移数, 给出了钽在碱液中可能的腐蚀反应方程式.

关键词: , 渗氮层 , 腐蚀

Ta等离子体渗氮的非平衡热力学

张德元 , 李放 , 罗文 , 曾卫军 , 付青峰 , 林勤

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.02.009

讨论了Ta表面等离子体渗氮的热力学问题,将超平衡氢和非平衡热力学的反应耦合理论引入离子渗氮反应的计算,从理论上解释了等离子体和氢在Ta表面渗氮过程中的作用.给出了渗氮条件下的Ta-N-O非平衡定态相图,与实验验结果符合得较好.实验表明,氢和等离子体的存在,有利于提高氮原子的活度,促进热力学上不稳定的Ta的氮化物的形成,抑制粗糙的Ta的氧化物的形成.

关键词: Ta , 等离子体渗氮 , 非平衡热力学

超高效液相色谱-串联质谱法分析化妆品中的常见抗生素及甲硝唑

刘华良 , 李放 , 杨润 , 王联红 , 马永建

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.009

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定化妆品中常见的6种抗生素(美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素)及甲硝唑的方法,并用于实际样品的分析.样品经甲醇-0.1 mol/L甲酸溶液(体积比为1:1)超声提取后,以甲醇(含1%甲酸)-水(含1%甲酸)为流动相,经UPLC梯度洗脱分离后以多反应监测(MRM)模式质谱测定.方法的检出限为3~20 ng/g,回收率为87%~101%,工作曲线的线性相关系数大于0.995,线性范围为2~1 000μg/L(达3个数量级).对11份市售化妆品进行分析检测,其中2份检出氯霉素,质量分数分别为0.37%和0.19%;1份检出甲硝唑,质量分数为1.02%;美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素未检出.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 抗生素 , 甲硝唑 , 化妆品

高效液相色谱-质谱联用法同时检测水体中13种β-内酰胺类药物残留

朱峰 , 吉文亮 , 阮丽萍 , 刘华良 , 李放

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10028

建立了一种利用高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查检测水体中13种β-内酰胺类药物残留的方法。水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以0.05%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4∶6,v/v)混合溶液为流动相进行梯度洗脱,经Atlantis dC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm,Waters公司)分离,采用电喷雾离子源正离子电离、多反应监测模式检测。13种β-内酰胺类化合物在线性范围内的线性关系均良好,相关系数( r2)均大于0.99,回收率均在81.4%~102.3%范围内,相对标准偏差均小于11%( n=7),检出限均在1.5~10 ng/L范围内。该方法快速、简便、灵敏,重现性好,为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供了技术支持。

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , β-内酰胺药物残留 , 抗生素 , 水体

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