陈洪伟
,
李攻科
,
李核
,
张展霞
,
王伯光
,
李拓
,
罗海鲲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.018
参考美国环保局大气中挥发性有机化合物(VOCs)的标准分析方法TO14A和TO15,采用预浓缩器与气相色谱联用,以质谱或氢火焰离子化检测器检测,建立了56种VOCs(主要是臭氧前体物)的快速分析方法.该方法在同一台仪器上采用单柱、单检测器,准确测定了高浓度CO2下的VOCs.方法检出限为0.1 μg*m-3, 相对标准偏差(RSD)为2.57%～9.82%.用该法分析了实际大气样品中的VOCs,结果令人满意.
关键词:
挥发性有机化合物
,
臭氧前体物
,
大气
王超英
,
陶敬奇
,
李碧芳
,
马志玲
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015
应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/(屈)。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/(屈)的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L～3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%～119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/(屈)的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。
关键词:
固相微萃取
,
高效液相色谱
,
联用
,
(艹屈)
陶敬奇
,
王超英
,
李碧芳
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.017
建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法.优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件.该法对8种多环芳烃的检出限为0.002～0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%～12.2%.用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并[b]荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%～115.8%,RSD(n=3)为3.6%～18.8%.方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃.
关键词:
固相微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
水
肖小华
,
尹怡
,
胡玉玲
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.023
建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响.结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247～343倍,方法的线性范围为1～200 μg/L,检出限为0.4～1.0 μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%～7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%～114.9%.方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求.
关键词:
液相微萃取
,
高效液相色谱
,
雌激素
,
爽肤水
钟志雄
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.024
建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法.样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH-后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定.考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响.该方法的线性范围为0.3～60 mg/L,检出限为2.1～2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6% ～2.6% .海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8% ～100.0% .该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意.
关键词:
离子色谱法
,
磷酸盐
,
焦磷酸盐
,
偏磷酸盐
,
总磷
,
海产品
钟志雄
,
李攻科
,
朱炳辉
,
罗志彬
,
吴西梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00702
建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法.优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100 mmol/L 乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定.考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响.分析方法的线性范围为0.3～15 mg/L,检出限为2.1～7.9 mg/kg,定量限为7～26 mg/kg.采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%～3.1% .方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确.
关键词:
离子色谱法
,
铵
,
烷基胺
,
化妆品
潘加亮
,
谭微
,
李攻科
,
胡玉玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00105
油菜素甾醇是一类具有高生理活性的甾体激素,在植物中含量低,所在基体复杂.目前,要实现该激素的高效分离和准确定量分析仍存在很大的困难.本文综述了油菜素甾醇样品前处理方法及其分析检测技术的研究进展.共引用文献49篇.
关键词:
油菜素甾醇
,
植物激素
,
样品前处理
,
分析
,
综述
张凯歌
,
胡玉玲
,
胡玉斐
,
李攻科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08002
微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法.分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用.本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术.共引用文献75篇.
关键词:
分子印迹微萃取
,
分子印迹固相微萃取
,
分子印迹搅拌棒吸附萃取
,
分子印迹磁性微球萃取
,
综述
