王美玲
,
颜鸿飞
,
傅善良
,
张帆
,
姚劲挺
,
戴华
,
李拥军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08026
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱( HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经含1.0％乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm ×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描.结果表明,21种化合物在5.0～ 250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993.胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5 μg/L.在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2％～ 116.0％,相对标准偏差(RSD)为7.0％ ～ 18.3％.该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定.
关键词:
高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱
,
激素
,
筛查
,
保健食品
张章
,
程和法
,
黄笑梅
,
项萍
,
李拥军
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.04.011
分别采用头部为平面、球面和圆锥面的三种圆柱体压头,对泡沫纯铝和泡沫铝-硅合金进行了准静态压坑试验,研究不同性质的基体泡沫铝的压坑变形力学行为,探讨压坑变形的微观机制.结果表明:不同形状压头的压坑载荷-位移响应特征均与单轴压缩的响应相比均有较大差别,其显著特征是随着变形量的增大应力上升的速度较快,泡沫铝的压坑载荷-位移曲线的形状还与所用压头的形状密切相关;随着泡沫铝基体性质的不同,其压坑变形宏观形态和微观机制也存在较大的差异.
关键词:
泡沫铝
,
铝合金
,
力学性能
,
压坑
颜鸿飞
,
黄志强
,
张莹
,
李拥军
,
王美玲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.007
建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法.采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证.在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg 时,29种目标物的加标回收率为57.1% ～120.4% ,相对标准偏差(RSD)为4.3% ～20.9% ;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg 之间.该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
衍生化
,
固相萃取
,
除草剂
,
茶叶
李拥军
,
于涛
,
侯文卓
,
孙铁铮
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2006.01.016
根据目前TFT模块的生产现状和需求,依据TFT模块的驱动和测试原理,以及TFT模块的线缺陷和点缺陷的产生原因,设计并实现了一种由MCU、CPLD和模拟多路开关组成的简易测试信号源,该信号源可提供Gate Odd,Gate Even,Data,Vgg和Vcom 5路信号,此5路信号无论在频率、占空比、幅值还是延时上都满足对4.6 cm(1.8 in),128×160像素液晶模块的线缺陷和点缺陷的测试要求,且测试效果良好.
关键词:
TFT模块
,
驱动信号
,
点缺陷
,
线缺陷
,
CPLD
,
模拟开关
安吉宇
,
于涛
,
李拥军
,
孙铁铮
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2006.03.018
介绍了PXA255的LCD控制器以及CJM10C0101 LCD模块的信号时序要求,并结合二者的特点,设计了基于PXA255的CJM10C0101液晶模块的硬件驱动电路和Linux下的驱动程序,在LCD上能显示清晰稳定的静态画面.该设计在嵌入式设备中对于驱动LCD模块具有通用性,Linux下的驱动程序具有很强的移植性,可应用于不同的开发系统.
关键词:
TFT-LCD
,
驱动程序
,
液晶模块
张莹
,
黄志强
,
李拥军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.025
采用微量化学法和全自动固相萃取技术,建立了气相色谱法同时测定茶叶中14种有机磷农药残留量的方法,并对样品的前处理作了一定的探讨.结果表明,采用程序升温,所测定的14种有机磷农药在SPBTM-1701石英毛细管柱上得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要.
关键词:
气相色谱法
,
微量化学法
,
固相萃取
,
有机磷农药残留
,
茶叶
李拥军
,
黄志强
,
易伟亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.024
应用微量化学法和固相萃取技术,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.用苯-正己烷(体积比为1∶1)萃取,中性氧化铝小柱净化.净化液用GC-MS测定,采用外标法定量.恶草酮在大米中的回收率为90.4%～115.7%,RSD为2%～6%,在玉米中的回收率为81.3%～109.7%,RSD为4%～9%,最低定量检出限为0.005 mg/kg.该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求.
关键词:
恶草酮
,
残留量
,
粮谷
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱联用
