吴新华
,
丁利
,
肖家勇
,
龙妍娇
,
许宙
,
李忠海
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00399
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe<,3>O<,4>磁性亚微米粒子(Fe<,3>O<,4>-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA).对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱.以Agilent XDB C<,18>柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80:20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定.双酚A在1～100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0 μg/L.该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定.
关键词:
单分散性磁性亚微米粒子
,
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
双酚A
,
牛奶
聂长明
,
戴益民
,
文松年
,
李忠海
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.001
定义了分子中原子的平衡电负性,并用原子的平衡电负性对分子图进行着色,在距离矩阵的基础上结合分子中各原子的支化度构建了一种新的拓扑指数N1,N2和N3.该拓扑指数对分子结构实现惟一性表征,具有优良的结构选择性.将拓扑指数N1,N2和N3与烷烃在固定相角鲨烷(柱温50℃)及SE-30(柱温80℃)上的气相色谱保留指数进行多元线性回归,结果表明烷烃的气相色谱保留指数可分别定量描述为I(Squalane)=23.978 42N1-3.865 62N2+0.787 379N3+42.330 61,I(SE-30)=23.839 37N1-3.568 7N2+0.939 876N3+22.119 52.用上述回归方程对烷烃的气相色谱保留指数进行预测,结果表明预测值与实验值的平均相对误差均为1.31%,预测结果误差在实验误差范围内.
关键词:
烷烃
,
平衡电负性
,
原子
,
色谱保留指数
,
拓扑指数
,
定量结构-保留关系
李水芳
,
文瑞芝
,
曾栋
,
李忠海
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.011
采用水蒸气蒸馏法分别提取阔叶箬竹叶和箬竹叶中的挥发油,用乙醚作溶剂进行多次萃取,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析二者的化学成分并进行比较.从阔叶箬竹叶提取的挥发油中共鉴定出37种化合物,主要成分为叶醇、1-己醇、苯甲醇、己醛、2-乙基呋喃、β-紫罗兰酮等.从箬竹叶提取的挥发油中共鉴定出49种化合物,主要成分为叶醇、苯甲醇、β-紫罗兰酮、2-己烯醛、苯乙醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、2-乙基呋喃等.两种箬叶挥发油中相对含量最高的成分都为叶醇,都含有酮、醛、醇、酚、酯类化合物,且酮、醛、醇的含量明显高于其他成分.
关键词:
气相色谱-质谱
,
阔叶箬竹叶
,
箬竹叶
,
挥发油
吴新华
,
丁利
,
李忠海
,
张彦丽
,
刘晓霞
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01094
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品以叔丁基甲醚(MTBE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化.以COSMOSIL C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5 mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇.6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100 μg/L 范围内线性关系良好(r2＞0.999.1).在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%.方法检出限范围为0.5～1.5 μg/L.该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
双酚-二环氧甘油醚
,
迁移量
,
食品接触材料
张帆
,
黄志强
,
张莹
,
李忠海
,
王美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00348
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1 mg/kg 范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg 范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%.该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
残留分析
,
氨基甲酸酯类农药
,
食品
张帆
,
李忠海
,
张莹
,
黄志强
,
王小淞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04036
建立了单壁碳纳米管（ SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释，玻璃 SWCNTs SPE小柱净化，GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定，外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs 用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化，得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL，SWCNTs 用量为0.6 g，淋洗液为20 mL正己烷，洗脱溶剂为5 mL 甲苯。6种 PAEs 在0.05~1.0 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数（ r）均大于0.9999；在0.05~1.0 mg/kg添加范围内，6种目标物的平均回收率为86.4％~111.7％，相对标准偏差为4.2％~10.4％。该方法准确、快速，可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
茶油
,
单壁碳纳米管
