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硅溶胶对丙烯酸酯乳液改性的影响

李庆余 , 黄芬芬 , 王红强 , 黄永俊 , 韦乔学 , 李叶 , 张艳伟 , 陈美超

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.06.010

由正硅酸乙酯(TEOS)催化水解制得硅溶胶,通过半连续种子乳液聚合法制备了SiO2/丙烯酸酯复合乳液,采用FT-IR、SEM、TEM、TG对共聚物结构及乳胶膜形态进行表征,探讨了适合于乳液聚合的硅溶胶制备工艺条件及不同原料配比下硅溶胶对聚合反应稳定性及乳液性能的影响.结果表明:原料最佳配比下所制得硅溶胶为浅乳白色带蓝光,乳液聚合稳定性最好.且乳液各项性能最佳,涂膜吸水率仅为14.43%.

关键词: 硅溶胶 , 丙烯酸酯乳液 , 核壳乳液聚合 , 吸水率 , 稳定性

药物载体碳纳米管的制备及其抗肿瘤活性?

钟新仙 , 林有铖 , 曾建强 , 彭艳 , 黄玉凤 , 赵海源 , 冯崎鹏 , 李庆余

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.036

以碳纳米管为基底，在混酸中氧化碳纳米管，进一步接枝L-色氨酸(Trp)、磷酸(P)，制备水溶性良好的L-色氨酸改性碳纳米管(Trp-ox-CNTs)和磷酸、L-色氨酸共改性碳纳米管(Trp-P-ox-CNTs)；再分别与厚朴酚(M)、和厚朴酚(HK)复合，制备改性碳纳米管载药材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)对其形貌和结构进行表征；快速循环伏安法(CV)对复合材料进行测试，用 MTT法考察载药材料体外抗肿瘤活性和细胞毒性情况。结果表明，改性碳纳米管都具有良好的水溶性；CNTs 共价键合磷酸、L-色氨酸后，对正常细胞的毒性明显降低，生物相容性显著提高，复合药物载体材料表现出较好的抗肿瘤活性。

关键词: 碳纳米管 , 磷酸 , 色氨酸 , 药物载体

三维多孔C球包覆纳米SnO2复合材料的电化学性能研究

王红强 , 季晶晶 , 赵欣 , 张经济 , 李玉 , 李庆余 , 黄有国

材料导报

以葡萄糖为碳源,锡酸钠为锡源,通过水热法制备了三维多孔C球包覆纳米SnO2复合材料.结果表明:样品的XRD谱线都出现SnO2的特征峰,多孔SnO2/C球尺寸为100 nm左右,10～50 nm的SnO2颗粒被均匀地包覆在约30 nm的多孔碳层中.考察了水热时间对复合材料电化学性能的影响,在水热时间6h、烧结温度500℃、烧结保温时间2h的条件下,复合电极材料具有较高的可逆容量,首次可逆比容量为581.0 mAh/g,首次放充电(嵌脱锂)效率为66.48％,经50次循环后,充电比容量保持在502.9 mAh/g,循环效率为99.9％,具有较好的循环性能.

关键词: 锂离子电池 , 负极材料 , SnO2/C球 , 水热法 , 碳包覆

不同方法制备的Al2O3包覆LiMn2O4正极材料的电化学性能

蔡敏 , 赖飞燕 , 张晓辉 , 王红强 , 李庆余

材料保护

为了探索制备方法对锰酸锂(LiMn2O4)正极材料电化学性能的影响,以硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]和锰酸锂为原料,分别通过溶胶-凝胶法、水热法和微乳液法制备了Al2O3包覆LiMn2O4正极材料.采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)对试样的表面形貌进行了表征,采用充放电和循环寿命测试等方法研究了试样的电化学性能.结果表明:少量的Al2O3包覆对LiMn2O4材料的晶体结构并没有影响;溶胶-凝胶法制备的Al2O3涂层为无序二维纳米状的网络结构,水热法为纳米片状,微乳液法为棉花絮状,且不能完全包覆;包覆后的试样首次放电比容量都有所下降,但其具有较好的循环性能,其中,以溶胶-凝胶法制备的试样在25℃、1C条件下循环450周,容量保持率为86.53％;55℃,1C循环200周的容量保持率为85.46％;而纯相LiMn2O4在25,55℃条件下的容量保持率仅分别为57.84％,52.88％.

关键词: Al2O3包覆层 , 溶胶-凝胶法 , 水热法 , 微乳液法 , 尖晶石型LiMn2O4正极材料 , 电化学性能

AlF3添加剂和焙烧温度对铝电解炭阳极过电位的影响

赖延清 , 秦庆伟 , 李庆余 , 李劼 , 刘业翔

中国有色金属学报

在实验室制备各类AlF3掺杂试验阳极, 在测试其基本物理化学性能的基础上, 采用"改进断电流法"进行阳极过电位测试, 研究AlF3添加剂和阳极焙烧温度对阳极过电位的影响.结果表明: 在一定条件下, 阳极中添加AlF3既可降低阳极的空气/CO2反应活性, 也可降低阳极过电位; 受高温脱S等因素的影响, 阳极的电化学活性及其空气/CO2反应活性并未随着焙烧温度的提高相应降低.

关键词: 阳极过电位 , AlF3 , 添加剂 , 焙烧温度 , 铝电解

NdFeB永磁体表面磷化处理及其磷化膜的研究

吕保林 , 王红强 , 刘庆业 , 高宏权 , 李庆余

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.03.010

为了提高NdFeB磁体的耐蚀性,并验证磷化膜的组成,以自制的磷化液在NdFeB永磁体表面进行磷化处理,并采用SEM观测了采用不同表调剂处理NdFeB永磁体表面所形成的磁化膜微观形貌,测试分析了磷化膜的抗腐蚀性能;采用EDS、XRD、ICP-AES等对磷化膜进行了研究.结果表明:采用钛系表调剂可以在烧结NdFeB磁体表面获得均匀密实的磷化膜,并具有较强的耐腐蚀性;采用锌系磷化液在烧结NdFeB磁体表面进行磷化处理形成的磷化膜的组成与在钢铁基体上形成磷化膜的相组成相同,仍然是Zn3(PO4)2·4H2O及Zn2Fe(PO4)2·4H2O;磷化过程中,Nd参加了反应,形成沉渣进入磷化液中.

关键词: NdFeB永磁体 , 磷化处理 , 磷化膜 , 微观形貌 , 耐蚀性能

硫脲对304不锈钢镀镍层抗腐蚀性能的影响

李庆余 , 范海林 , 陈家荣 , 陈肇开 , 王红强 , 黄有国

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.07.004

目的：研究硫脲对电镀镍层形貌、晶型、晶粒尺寸以及抗腐蚀性能的影响。方法在添加和不添加硫脲两种条件下,对304不锈钢进行电镀镍。通过XRD和SEM对比镀层的晶相结构、晶粒尺寸和微观形貌,通过Tafel曲线和EIS电化学阻抗谱对比分析样品的抗腐蚀性能。结果添加硫脲前后,镍镀层的择优生长方向从<200>晶面转变为<111>晶面,晶粒平均尺寸从60.2 nm减小为20.7 nm。由于硫脲吸附在金属表面,阻滞了溶液中金属离子放电,从而提高了阴极极化作用；同时,硫脲分子吸附在晶体生长的活性点上,有效抑制了晶体生长；因此,镍晶粒得到细化。关于腐蚀性能,镀镍304不锈钢的耐腐蚀性能最好,其次是304不锈钢基体,最差的是含硫镀镍304不锈钢。结论硫脲能够改变镍镀层晶体的择优取向,并且细化晶粒。硫脲影响电镀镍层抗腐蚀性能的机理是：阴极吸附的硫脲通过电化学还原产生H2 S,进一步与Ni2+反应生成NiS,NiS再与富集的Ni反应生成Ni3 S2。随着电镀的进行,Ni3 S2被更多地沉积在镍镀层的表面,降低了镍层表面钝化膜的致密性；而且,Ni3 S2与镍层存在电势差,故易发生原电池腐蚀。此外,晶粒细化导致晶界和晶面的缺陷增加,也使得腐蚀加速。故镀液中加入硫脲,镀层的耐腐蚀性能大大降低。

关键词: 304不锈钢 , 电镀镍 , 硫脲 , 晶粒尺寸 , 耐腐蚀性能 , 腐蚀机理

化学法制备高容量导电聚苯胺

王芳平 , 周妥记 , 钟新仙 , 李庆余

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.06.015

在室温下,采用化学原位聚合法制备得到超级电容器用导电聚苯胺(PANI),并采用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)对其形貌和结构进行了表征.以制备的PANI为活性物质作为电极材料,1 mol/L Na2SO4水溶液为电解液组装成扣式超级电容器,通过循环伏安和恒电流充放电测试研究其电化学性能.结果表明,制备的导电PANI具有高的比容量、良好的功率特性和较好的循环性能.在电流密度为5 mA/cm2下的单电极比容量达451 F/g,1000次循环后容量仍保持在208 F/g.电流密度为20 mA/cm2下的单电极比容量仍有230 F/g.能量密度最高达7.35 Wh/kg.

关键词: 化学原位聚合法 , 高容量导电聚苯胺 , 超级电容器 , 电化学性能

超级电容器用Ti/TiO2-MnO纳米管阵列电极的制备及电化学性能

黄有国 , 郑锋华 , 任孟德 , 李庆余 , 王红强

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13106

通过阳极氧化-浸渍-退火的方式获得Ti/TiO2-MnO复合电极.通过XRD测定样品的晶相结构,通过SEM观察样品的显微形貌.结果表明,Ti/TiO2纳米管阵列孔径分布在60～95 nm,纳米管长度在350～820 nm.常温下阳极氧化获得的TiO2为无定形结构,500℃热处理后,TiO2变为锐钛矿(Anatase).样品在MnSO4溶液中浸渍并500℃热处理后,只有MnO相产生.组装扣式模拟超级电容器并测试其循环伏安曲线.CV曲线存在一对氧化还原峰,对应H+在纳米管中的嵌入/脱出过程.H+在纳米管中传输过程为扩散控制.TiO2由无定形转变为Anatase晶形和在其中沉积MnO后,CV响应电流降低.

关键词: 阳极氧化 , Ti/TiO2-MnO纳米管阵列 , 超级电容器 , 电化学性能

二氧化锰/球形活性炭复合材料在有机系超级电容器中的应用

蔡敏 , 李胜英 , 李泽胜 , 王红强 , 李庆余

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00337

以Mn(NO3)2和中间相炭微球基球形活性炭(MSAC)为原料,采用热分解的方法成功制备了一种新型超级电容器用MnO2/MSAC球形复合材料.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对比分析了该复合材料的结构和形貌,并采用循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗(EIS)、循环充放电研究了电极的电化学性能.结果表明,MnO2/MSAC球形复合物中的MnO2粒径为100～160 nm;在1 mol/L的LiPF6/(DMC+EC)(EC:乙烯碳酸酯;DMC:碳酸二甲酯)有机电解液中MnO2/MSAC复合材料所组装的电容器的工作电压可达3.0 V,在0.002 A/cm2电流密度下,MnO2/MSAC球形复合材料的电容器和单纯MSAC材料的电容器的首次循环比容量分别为186和167 F/g,在循环过程中,MnO2/MSAC球形复合材料的电容器循环200次后充放电的库仑效率基本保持在95%以上.此外,MnO2/MSAC球形复合材料的充放电曲线表现出典型的电容行为;循环伏安曲线也表现出良好矩型特征,同时具有较高的能量密度和良好的功率性能.

关键词: 超级电容器 , 中间相碳微球 , 氧化锰 , 复合电极材料

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