李军
,
杨鑫
,
苏哲安
,
薛亮
,
钟平
,
李帅鹏
,
黄启忠
,
刘红卫
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(16)64392-3
通过先驱体浸渍裂解法制备了不同ZrC?SiC含量的C/C?ZrC?SiC复合材料，并研究了不同陶瓷含量对材料显微结构和烧蚀性能的影响。C/C?SiC和C/C?ZrC?SiC复合材料在2300°C的烧蚀火焰下均呈现出优异的抗烧蚀性能。随着ZrC陶瓷含量的增加，在烧蚀过程中形成了连续的氧化膜涂层及固态的Zr?Si?O中间相，并且氧化物薄膜的结构与ZrC?SiC陶瓷的含量密切相关。固态的ZrO2?ZrC和Zr?Si?O中间相可以适当提高SiO2的黏度，从而提升氧化膜的抗剥蚀能力。连续的SiO2?ZrO2?ZrC?SiC层将作为热量和氧气的扩散障碍层，阻止其向材料内部扩散而引起材料的进一步烧蚀。ZrC和SiC含量分别为27.2%和7.56%时，C/C?ZrC?SiC复合材料表现出更好的抗烧蚀性能，其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为?3.51 mg/s和?1.88μm/s。
关键词:
C/C复合材料
,
ZrC
,
SiC
,
烧蚀
,
先驱体浸渍裂解法
李帅鹏
,
郭春娜
,
孟蕾
,
黄显会
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12028
建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1％甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，经 C18色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正，在2~200μg/L范围内，头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5μg/kg，定量限（ S/N≥10计）为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5％~86.2％，日内相对标准偏差为1.5％~6.2％，日间相对标准偏差为2.9％~5.6％。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
头孢洛宁
,
牛奶
,
残留
