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有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6(OH)4]的合成及发光性能研究

潘春阳 , 麦海登 , 卢静 , 李大光 , 杨红梅 , 赵丰华 , 郑颖琳

硅酸盐通报

以二甲胺和硼酸为原料,通过水热反应合成有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6 (OH)4],通过单晶X射线衍射对其晶体结构进行分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.3381(75) nm,b=1.1468(56)nm,c=1.7137(92) nm,α=90.032(64)°,β=112.292(82)°,γ=89.988(85)°,V=2.433(2.000) nm3.粉末衍射(PXRD),红外(IR),热重(TGA)以及荧光(PL)等手段对其晶体进行分析表征.在不同温度下对该物质进行热处理,观察其IR和PXRD的变化判断其内部的结构是否能够保持稳定,并通过热重分析进行补充说明.荧光光谱结果表明在经过不同温度热处理后,该物质的发光特性发生明显的变化.实验证实[C2H8N] [B5O6(OH)4]一种可能用在白光LED上的荧光粉.

关键词: 模板硼酸盐 , 水热合成 , 晶体结构 , 发光

ZnS:Mn荧光粉的溶剂热法制备及其发光性能

李大光 , 陈平清 , 李铁虎 , 赵丰华 , 傅维勤 , 黄林源 , 蔡伟贤

材料科学与工程学报

采用溶剂热法合成了ZnS:Mn荧光粉,讨论了锰掺杂量对硫化锌发光性能的影响.通过扫描电镜(SEM)、X射线粉米衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度汁(UV-Vis)和荧光分光光度计(PL)对合成的ZnS:Mn荧光粉的结构和光学性能进行了表征.结果表明:ZnS:Mn荧光粉的平均粒径为13.5nm,在波跃340nm~200nm处有强吸收,Mn离子浓度在所研究范围内,锰掺杂量对硫化锌的晶型、结晶度、粒径无影响,但对其能级结构影响显著,且随着Mn离子掺杂量的增加,发光强度先增加后减小,掺杂量为5%时达到最大值.

关键词: 荧光粉 , ZnS:Mn , 溶剂热 , 发光性能

用沉淀二氧化硅合成钛硅分子筛TS-2的研究

郭建维 , 王乐夫 , 刘卅 , 张焜 , 易国斌 , 李大光 , 余林

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.02.020

以沉淀二氧化硅为硅源,钛酸四丁酯为钛源,四丁基氢氧化铵为模板剂,采用水热晶化法合成了TS-2分子筛.在优化合成步骤的基础上,采用XRD、FT-IR、UV-Vis、SEM等测试方法系统研究了晶化温度、凝胶Si/Ti对晶化动力学行为及TS-2分子筛晶相结构的影响.结果表明:高纯TS-2分子筛的最佳晶化温度为175.C,过高的晶化温度易导致MEL结构向MFI晶相结构的转变及晶粒的逐渐长大.高纯TS-2样品的极限Ti/Si值为0.04,高于此值则生成非骨架钛氧化物,并造成相对结晶度和催化氧化性能显著降低.

关键词: 钛硅分子筛 , TS-2 , 合成 , 沉淀二氧化硅

掺碳LiFePO4的合成及性能研究

李军 , 黄慧民 , 魏关锋 , 夏信德 , 李大光

材料导报

为提高LiFePO4的电化学性能,通过固相合成法制备了掺碳的LiFePO4正极材料,并用XRD、SEM、电化学工作站及充放电测试等对样品的性能进行了研究分析.结果表明,少量的碳掺杂并未改变LiFePO4的晶体结构但显著改善了其电化学性能,LiFePO4/C样品的粒度较小,粒径分布均匀,0.1C首次放电比容量为141.9mAh/g,循环50次后容量下降了11.2mAh/g,以1C倍率首次放电比容量为126.5mAh/g,循环50次后容量保持率为87.2%.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 磷酸铁锂 , 掺杂

LiFePO4/C制备工艺的优化及其性能

赖桂棠 , 李大光 , 李军 , 黄慧民 , 夏信德

功能材料

用共沉淀法制备了球形NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和葡萄糖混合用固相焙烧法制备了LiFePO4/C正极材料.利用正交实验考察了焙烧温度、焙烧时间、球磨时间、x(Li):x(Fe)和葡萄糖用量等对材料首次放电比容量的影响,得到了最佳工艺条件.通过XRD、SEM、FTIR和恒流充放电测试仪等测试了材料的结构和电化学性能.所得材料在室温下电流密度为0.1、0.5和1C时首次放电比容量分别为147.6、136.7和122.3mAh/g,循环50次后容量分别为142.8、127.3和106.7mAh/g;在60℃下电流密度为0.5C时,其首次放电比容量为163.8mAh/g,循环性能良好.

关键词: LiFePO4/C , 正交实验 , 锂离子电池 , 正极材料

Cr-Fe-ZrO2复合镀工艺效果探讨

黄林源 , 李大光 , 何湘柱 , 傅维勤 , 赵雨

材料保护

目前,国内外尚未见有关Cr-Fe-ZrO2复合镀层制备的报道.介绍了Cr-Fe-ZrO2复合镀的工艺技术,研究了阴极电流密度、镀液温度、镀液pH值及电沉积时间对复合镀层厚度和外观的影响.利用扫描电镜观察了镀层的表面形貌,用能谱分析了复合镀层的成分,测试了复合镀层与基体的结合力和耐蚀性能.结果表明:当阴极电流密度为14 A/dm2、镀液温度为25 ℃、pH值为2.0、电沉积30 min时,可以获得光亮、准镜面、厚度约7.5 μm的复合镀层;镀层与基体结合良好,耐腐蚀性好;镀液稳定性较好,静置360 d后电镀的重现性能较好.

关键词: 复合镀层 , Cr-Fe-ZrO2 , 形貌特征 , 结合力 , 耐腐蚀性

钙钛矿型复合氧化物的研究与应用进展

李大光 , 章弘毅 , 张鹤丰 , 郭清泉 , 曹明澈

材料导报

从钙钛矿型复合氧化物的晶体结构及电子结构出发,分析了其结构与性能的构效关系,综述了钙钛矿型复合氧化物的特性与制备方法以及国内外应用的研究现状.

关键词: 钙钛矿复合氧化物 , 特性 , 制备方法 , 应用

中低温固相反应法制备纳米级铈锆复合氧化物固溶体

郑育英 , 黄慧民 , 邓淑华 , 李大光 , 余林

功能材料

以碳酸铈、碳酸锆、草酸为原料,用中低温固相反应法制备了纳米级铈锆复合氧化物(CexZr1-xO2).通过XRD、TEM、BET等测试手段对产物进行了表征,结果表明:所得产物为单一的立方晶系固溶体,平均粒径<40nm,比表面积达98.94m2/g.采用中低温固相反应法制备纳米级铈锆复合氧化物无需溶剂、无废液、节能,是一种绿色化学新工艺.

关键词: 氧化铈 , 氧化锆 , 固溶体 , 固相反应

Cr-Fe-ZrO2复合镀层的结构与耐腐蚀性研究

李大光 , 黄林源 , 何湘柱 , 傅维勤 , 周新莉

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.03.004

采用复合电沉积工艺制备了Cr-Fe-ZrO2复合镀层.分别用SEM,EDS,XRD和Tafel曲线较系统地研究了Cr-Fe-ZrO2复合镀层的表面形貌、成分、结构和耐蚀性.结果表明:复合镀层的组成(质量分数)为O9.35%,Cr 49.98%,Fe 31.51%,Zr 6.66%时,在ZrO2纳米粒子的弥散强化作用下,Cr-Fe合金镀层的裂纹状况得到明显改善,而且复合镀层成分分布均匀,组织致密,结构呈非晶态特征.在室温下,Cr-Fe-ZrO2复合镀层在0.5 mol/L H2SO4溶液中的耐蚀性较Cr-Fe合金镀层明显提高.

关键词: 电沉积 , Cr-Fe-ZrO2 , 复合镀层 , 结构 , 耐蚀性

有机模板硼酸盐[C4H12N]·[B5O6(OH)4]变温红外及发光性质研究

潘春阳 , 李大光 , 胡升 , 赵丰华 , 欧阳萍

硅酸盐通报

在温和条件下合成了一种有机胺硼酸盐[C4H12N]·[B5O6(OH)4],通过单晶衍射的手段解析其晶体结构.在不同温度下对该物质进行加热,观察其红外光谱的变化判断其内部的结构是否能够保持稳定,并通过热重分析进行补充说明.紫外发光光谱的测试表明,使用368 nm的激发光照射样品,可以得到430 nm,470 nm的发射光谱.在不同温度下加热后,该物质的发光特性发生明显的变化.这种变温的改性实验证实有机胺硼酸盐是一种可能的白光LED上的蓝光材料.

关键词: 有机模板 , 硼酸盐 , 红外 , 发光 , LED

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