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溴化 N-烷基取代咪唑中离子热合成硅磷酸铝分子筛

徐云鹏 , 田志坚 , 徐竹生 , 王炳春 , 李鹏 , 王少君 , 胡玥 , 马英冲 , 李坤兰 , 刘彦军 , 余加祐 , 林励吾

催化学报

以溴化 N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,采用离子热法合成了AEL型硅磷酸铝分子筛,并考察了不同离子液体和反应物中正硅酸四乙酯的添加量对分子筛结构的影响. 结果表明,以1-乙基-3-甲基溴化咪唑为反应介质,并引入正硅酸四乙酯时,产物为含有未知结构晶体的AEL型硅磷酸铝分子筛,而且随着正硅酸四乙酯添加量的增大,未知结构晶体增多. 以 1-己基-3-甲基溴化咪唑为反应介质时,产物为高结晶度的上述未知结构晶体.

关键词: 离子热合成 , 离子液体 , 硅磷酸铝分子筛 , AEL结构

[BMIM]Cl离子液体中壳聚糖/纤维素纤维的制备及性能

杨海静 , 魏立纲 , 李坤兰 , 马英冲 , 王少君 , 安庆大 , 平清伟 , 余加?

高分子材料科学与工程

以[BMIM]Cl离子液体为溶剂,在可控的条件下,将棉纤维与壳聚糖进行共混,采用湿法成型技术,制备了不同质量比的壳聚糖/纤维素纤维复合材料.并通过力学测试、红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等手段对其结构、性能进行了分析.结果表明,随着壳聚糖加入量的增加,纤维的取向度和结晶度下降,纤维的断裂强度下降,复合纤维表面纤丝结构的有序性降低.离子液体作为棉纤维与壳聚糖的共溶剂,可以实现两种材料很好的微观尺度混合,并且离子液体最终可以完全从材料中溶出.

关键词: [BMIM]Cl(1-丁基-3-甲基咪唑氯盐) , 壳聚糖 , 共混 , 纤维素纤维 , 复合材料

胶原/纤维素/壳聚糖凝胶珠对水溶液中Ni2+的吸附

丁珊 , 黄德智 , 魏立纲 , 李坤兰 , 马英冲 , 王琳琳 , 王艳涛 , 张倩

高分子材料科学与工程

在以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([C4mim]Cl)为溶剂,制备胶原和纤维素复合凝胶珠吸附剂过程中,加入少量壳聚糖对凝胶珠进行改性.吸附实验结果显示,胶原/纤维素/壳聚糖凝胶珠(CCHB-CS,质量比2/3/1)能有效吸附水溶液中的Ni2+,相较于胶原/纤维素凝胶珠(CCHB,质量比1/1)和壳聚糖/纤维素凝胶珠(CCSHB,质量比1/1),CCHB-CS对Ni2+离子的吸附能力有所降低;溶液pH值会影响CCHB-CS对Ni2+的吸附,pH7.0为最佳条件;Langmuir单分子吸附模型适用于描述CCHB-CS吸附行为.

关键词: 胶原 , 纤维素 , 壳聚糖 , 凝胶珠 , Ni2+离子吸附

离子液体中木质素的乙酰化

吕汶泽 , 冯钠 , 马英冲 , 魏立纲 , 李坤兰 , 刘清扬

高分子材料科学与工程

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([C4mim] Cl)作为反应介质,在不使用任何催化剂的情况下,实现木质素的乙酰化.研究了反应时间、反应温度及乙酸酐/OH物质的量比等因素对乙酰化木质素接枝率的影响.结果表明,乙酰化木质素的接枝率随乙酸酐/OH物质的量比的增大而升高,当反应温度达到90℃、酰化时间为2h时,接枝率最高.采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(13C-NMR)、热重分析(TGA)及扫描电镜(SEM)对乙酰化木质素进行了表征.测试表明,乙酰化木质素的FT-IR和13C-NMR谱图中出现明显的乙酰基特征峰,且其热稳定性得到明显提高,粒度较改性前减小.

关键词: 木质素 , 离子液体 , 乙酰化

反气相色谱法测定有机溶剂型木质素的溶解度参数

于雅晨 , 李坤兰 , 马英冲 , 魏立纲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09024

采用反气相色谱法(IGC),于333.15 ~373.15 K温度范围内测定了有机溶剂型木质素的溶解度参数(δ2)及相关指标.以正辛烷(n-C8)、正癸烷(n-C10)、正十二烷(n-C12)和正十四烷(n-C14)为探针溶剂,计算了探针溶剂的特性保留体积(V0g)、摩尔吸收焓(△H31)、无限稀释摩尔混合焓(△H∞1)、摩尔蒸发焓(△Hv)、无限稀释活度系数(Ω∞1)以及探针溶剂与有机溶剂型木质素的Flory-Huggins相互作用参数(x∞12).结果表明,上述4种探针溶剂在测定的温度范围内均为有机溶剂型木质素的不良溶液;在同一温度下,参数x∞12随着探针溶剂碳数的增加而降低.测得的有机溶剂型木质素的δ2为19.03 (J· cm-3)1/2.

关键词: 反气相色谱 , 溶解度参数 , 有机溶剂型木质素

溶剂和杂多酸盐中季铵阳离子对环己烯环氧化反应控制相转移催化的影响

李坤兰 , 周宁 , 奚祖威

催化学报

考察了溶剂和催化剂Q3[PO4(WO3)4]中季铵盐阳离子对环己烯环氧化反应的影响. 在环己烯环氧化反应中,以氯仿和叔丁醇为溶剂时,环氧化反应的结果最好. 当催化剂中季铵盐阳离子的碳数合适时,才能形成反应控制相转移催化过程. 催化剂本身不溶于反应体系,但在过氧化氢的作用下形成可溶于反应体系的活性物种,均相地催化环氧化反应. 当过氧化氢消耗尽时,催化剂又恢复到起始结构并从反应体系中析出.

关键词: 溶剂 , 杂多化合物 , 季铵阳离子 , 反应控制相转移催化 , 环己烯 , 环氧化

反应控制相转移催化合成环氧大豆油

李坤兰 , 高爽 , 奚祖威

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.018

以磷钨杂多酸盐作为反应控制相转移催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,30%H2O2为氧源,研究了中性条件下大豆油的环氧化反应,并考察了各反应条件对环氧化反应的影响. 结果表明,在催化剂质量分数为3%,n(H2O2):n(双键)=1.2:1,m(溶剂)/m(大豆油)=3.2,反应温度70 ℃,反应时间4 h时,生成环氧大豆油中的碘值小于0.04 g(I)/g,环氧值大于6%,催化剂循环使用5次后不降低催化活性. 整个反应过程中,催化剂显示出良好的反应控制相转移催化性能.

关键词: 反应控制相转移催化 , 大豆油 , 环氧化

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