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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定美术颜料中33种游离态初级芳香胺

满正印 , 王全林 , 李和生 , 张爱芝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07049

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法( UPLC-MS/MS)同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺( PAAs)的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取,经离心分离、氮吹浓缩后,以甲醇-水(1:9,v/v)定容至2 mL,0.22μm 膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl 柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.07%( v/v)甲酸的甲醇溶液-水(1:9,v/v)为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS 多反应监测模式( MRM)检测,同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg/kg,定量限为15~150μg/kg,3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1%~115.8%,相对标准偏差( RSD)为2.1%~15%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定的要求。

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 , 初级芳香胺 , 美术颜料

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品级聚苯乙烯和聚乙烯色母粒中33种初级芳香胺

满正印 , 王全林 , 李和生 , 张爱芝 , 沈坚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11025

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱( UPLC-MS/MS)同时测定食品级聚苯乙烯( PS)和聚乙烯( PE)色母粒中33种初级芳香胺( PAAs)的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解,超声提取后加入甲醇沉淀,并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化;PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取;将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩,浓缩液用甲醇-水(1:9,v/v)定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7μm),以0.07%(v/v)甲酸甲醇溶液-水(1:9,v/v)为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS 多反应监测( MRM)模式检测,同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg/kg,定量限为20~30μg/kg,2种不同基质样品在20、100、200μg/kg等3个添加水平的平均回收率为61.3%~119.8%,相对标准偏差( RSD)为1.4%~14.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 , 内标法 , 初级芳香胺 , 食品级色母粒

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