李可及
,
肖颖
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201602024
建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定氟碳铈矿中镧、铈、镨、钕、钐、钇、铕、钆等八种稀土元素,硅、铝、钙、铁等造岩元素以及磷、钡、锶、氟等伴生矿物元素的分析方法.基于各待测稀土元素地壳丰度及常见的伴生矿物组合,通过人工混合稀土氧化物与国家标准物质的方式建立校准曲线.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过观察实验现象、分析待测元素响应,优化熔样温度、脱模剂种类等实验参数.研究了F在熔融制样过程中的损失规律,通过实验结果确定了对其定量分析的基础.确定取样量0.5000 g,混合熔剂四硼酸锂/偏硼酸锂(质量比为67∶33)用量8.0000 g,熔样温度1100℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,540 s时补充脱模剂,脱模剂选择NH41.应用所建方法处理稀土矿石与铈富集物样品,与传统方法结果对照吻合,具备线性范围宽、迅速准确等优点.
关键词:
X射线荧光光谱
,
氟碳铈矿
,
熔融制样
李可及
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009754
应用X射线荧光光谱仪（XRF ）分析金属及合金样品，选择熔融制样有助于获取更准确的样品组成信息。为避免熔融过程中样品腐蚀铂黄坩埚，实验通过在熔融前以酸或碱消解样品的预氧化方式消除隐患，将金属转化为盐类，从而实现安全可靠的熔融操作。酸消解方法中先加入HBr避免样品钝化，随后加入过量 HNO3除Br－并进一步溶解，所得溶液蒸干后即可熔融；某些特定类型的样品如铝制品可考虑碱液消解，以LiOH溶液溶样，HNO3酸化，随后蒸干熔样。所得样片经无标定量分析可获得相对准确的主含量信息，对By1901‐2铜合金样品平行实验（n＝6）显示主含量元素测定结果的相对标准偏差RSD＜7％，同时实验也为建立定量的X射线荧光光谱对金属及合金分析方法提供了思路。
关键词:
X射线荧光光谱仪
,
熔融制样
,
酸预氧化
,
碱预氧化
李可及
,
易建春
,
潘钢
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 0 g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4 min,熔样温度为1 050℃,熔样摆动时间为5 min.混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿.方法检出限为63(SiO2)、141 (Al2O3)、35 (Fe2O3)、198 (CaO)、67 (MgO)、275 (P2O5)、39 (Na2O)、46 (K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g.方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066 ％～5.3％之间.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
磷矿石
,
熔融制样
,
灼烧减量
,
主次组分
李可及
,
赵朝辉
,
范建雄
冶金分析
为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法.结果表明,选用40.0g氧化铋、30.0g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要.实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法.在进行质谱测定时,选择197 Au、195 Pt、105 pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以185 Re、115In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素.方法检出限(ng/g,以20.0g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43 (Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.7％、5.4％、9.7％.对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致.方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定.
关键词:
铋试金
,
贫铂矿石
,
电感耦合等离子体质谱法
,
金
,
铂
,
钯
