李发美
,
邱枫
,
王伟红
,
郭兴杰
,
邸欣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.016
采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的3种主要成分:茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱.以ODS作固定相,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V(0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液,含体积分数为0.3%的三乙胺,pH 4.9 ):V(甲醇)=35:65,检测波长为215 nm,用程序调节检测器的灵敏度,以咖啡因作内标物.茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为99.7%～102.6%,98.5%～100.2%,98.0%～102.7%,日间RSD分别为0.23%～1.2%,0.35%～2.5%,0.33%～1.6%.该方法简便、快速、准确.
关键词:
高效液相色谱法
,
喘静片
,
茶碱
,
异戊巴比妥
,
盐酸甲基麻黄碱
,
均匀设计
,
程序调节灵敏度
田菁
,
黄阁
,
赵怀清
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.018
建立了测定小儿清感灵片、步长新脑心通胶囊和感冒清热颗粒3种中成药中葛根素含量的反相高效液相色谱方法.采用APEX ODS色谱柱,以醋酸铵缓冲液(100 mmol/L,pH 5.0)-甲醇(体积比为75∶25)的混合溶液为流动相,检测波长为250 nm,流速为0.8 mL/min.葛根素在2 mg/L～20 mg/L时其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999!9);上述3种中成药中的葛根素含量分别为3.48 mg/g,1.08 mg/g及1.52 mg/g(蔗糖型);其加样回收率分别为99.0%,93.4%和97.5%.该法简便、快速、专属性强,可以作为多种中药制剂中葛根素含量的测定方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
葛根素
,
小儿清感灵片
,
步长新脑心通胶囊
,
感冒清热颗粒
周大炜
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.007
采用高效液相色谱-迎头分析法(HPLC-FA),以67 mmol/L (pH 7.4, I=0.17 mol/L) 的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,Pinkerton GFF Ⅱ-S5-80内表面反相柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)为固定相,254 nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,通过非线性回归参数估算求得酮洛芬与HSA的结合参数.与高效毛细管电泳-迎头分析法(HPCE-FA)相比,HPLC-FA法具有高灵敏度的优势,但进样量较大,分析时间较长.HPLC-FA法的测定结果表明,HSA分子上酮洛芬的两类结合位点(第一类和第二类)共存.当酮洛芬与HSA的量比较低时,酮洛芬主要结合在第一类位点;当它们的量比较高时,结合才发生在第二类结合位点.
关键词:
高效毛细管电泳-迎头分析
,
高效液相色谱-迎头分析
,
人血清白蛋白
,
蛋白结合作用
,
酮洛芬
张才华
,
郭兴杰
,
宝炉丹
,
秦峰
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.014
用反相高效液相色谱法对不同产地的白花蛇舌草中对香豆酸的含量进行了测定.色谱柱采用DiamonsilTM ODS柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-20 mmol/L NH4Ac(pH 4.0)(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为308 nm.在上述条件下测得对香豆酸的质量浓度为4.04～202 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r＝0.999 6),高中低浓度条件下的平均回收率为97.4% ～102.2% .该方法快速简便,精密度高,重现性和准确度良好,可以作为白花蛇舌草质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
对香豆酸
,
白花蛇舌草
,
中药材
李发美
,
熊志立
,
鹿秀梅
,
秦峰
,
李小芩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.001
综述了色谱技术作为现代高效分离分析技术在中药药效物质基础研究和中药质量控制中的重要作用.提出中药药效物质组学研究策略,以实现中药药效物质基础与作用机理研究的一体化,进而从深层次揭示和全面控制中药的内在质量.论述结果表明,现代色谱及其联用技术是中药质量研究的重要技术平台之一.
关键词:
中药
,
质量控制
,
色谱技术
,
中药药效物质组学
,
综述
韩(王莹)
,
熊志立
,
杨春娟
,
刘曼
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.016
建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法.采用的色谱柱为DiamondsilTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9:91,用H3PO4调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260nm;内标为对羟基苯甲酸.原儿茶酸的线性范围为0.050～3.20 mg/L,线性相关系数为0.997 8,最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于7.0%,准确度(以相对误差表示)为-1.4%～2.6%;在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下,血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%.该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
原儿茶酸
,
大鼠血浆
关瑾
,
杨晶
,
毕玉金
,
石爽
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.023
利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体.考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响.优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm.在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49% (n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55% (n=6).所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
手性分离
,
泰妥拉唑对映体
王东
,
秦峰
,
陈凌云
,
郝彧
,
张轶
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.012
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度.血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.线性范围为0.051～20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10% ,平均回收率为91.6% .方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究.
关键词:
超高效液相色谱-质谱/质谱联用法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
