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Ge15 Ga10 Te75薄膜的磁控溅射制备及性能的可控研究

齐磊 , 王国祥 , 李双 , 沈祥 , 徐培鹏 , 李军 , 吕业刚 , 戴世勋 , 聂秋华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.004

采用磁控溅射法制备了Ge15 Ga10 Te75薄膜,研究溅射工艺对薄膜结构与性能的影响,并分析了在不同热处理温度(200~280℃)退火后薄膜光学特性的变化。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、显微拉曼光谱仪、分光光度计等测试手段对热处理前后薄膜样品的微观结构和光学特性进行了表征,结果表明,3次不同工艺下制备的沉积态薄膜组分与靶材偏差较小,且均是非晶态。沉积态薄膜的短波截止波长均在1μm 左右;当退火温度(Ta)大于薄膜的玻璃转化温度(Tg)时,薄膜的光学带隙(Egopt)随着退火温度的增加而逐渐减小,沉积态薄膜的光学带隙分别为1.05,1.06和1.07 eV,而在280℃退火后薄膜光学带隙分别降至0.38,0.42和0.45 eV,以上3次实验结果表明,不同工艺下制备的Ge15 Ga10 Te75薄膜组分均匀可控,热学和光学参数较一致。

关键词: Ge15 Ga10 Te75 , 磁控溅射 , XRD , SEM , 透过光谱 , Raman光谱 , 光学带隙

尖晶石型铁氧体Co1-xZnxFe2O4的制备及其光催化性能研究

马成国 , 亓淑艳 , 李双 , 胥焕岩 , 何秀兰

材料导报

采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型铁氧体Co1-xZnx Fe2O4.利用XRD、SEM表征了纳米颗粒的结构和形貌,结果表明所合成的样品为尖晶石型铁氧体,形貌呈圆球状,粒径均匀,直径约为50nm.通过考察样品对甲基橙的降解情况研究了其光催化活性,结果表明经过A位Zn离子掺杂的Co1-xZnxFe2O4样品光催化活性明显提高.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 尖晶石型铁氧体 , 光催化性能 , 甲基橙

聚苯胺及其掺杂材料的制备及气敏特性的研究

杜海英 , 王兢 , 王娟 , 孙进生 , 李双 , 戚金清

功能材料

采用质子酸化学聚合法,以苯胺(An)为单体,过硫酸铵(APS)为氧化剂,在盐酸(HCl)溶液中,合成了聚苯胺(PANI)及In2O3、TiO2和SnO2掺杂的聚苯胺。分别通过X射线衍射仪(XRD),红外光谱仪(FT-IR),场发射扫描电镜(FE-SEM)对其结构和形貌进行了表征,制成了基于聚苯胺及其掺杂材料的氨气传感器。室温下,对1.0×10-5~1.50×10-4浓度范围的氨气进行了气敏测试,测试结果表明,基于聚苯胺及其掺杂材料的气敏元件对氨气响应灵敏度基本呈线性关系。掺杂In2O3的聚苯胺气敏元件对氨气的响应灵敏度最大,在1.50×10-4时响应灵敏度达到50;而掺杂TiO2的聚苯胺气敏元件对1.00×10-4氨气的响应时间最短,为60s。分析了聚苯胺及其掺杂材料的气敏机理,结果表明,金属氧化物的掺杂对聚苯胺材料的灵敏度、响应及恢复时间等气敏特性有很大的影响。

关键词: 聚苯胺 , 气敏性能 , 掺杂材料 , 敏感机理

HfB2-SiC超高温材料研究进展

李双 , 田贵山

材料导报

HfB2具有高熔点(3250℃)和高硬度(29GPa),成为颇具潜力的超高温材料.目前研究较多的是HfB2-SiC复合材料.主要介绍了HfB2-SiC复合材料的常用制备方法,包括热压烧结、放电等离子体烧结、化学气相沉积等,并展望了HfB2-SiC超高温材料的发展趋势.

关键词: 超高温材料 , HfB2-SiC , 复合材料 , 制备 , 烧结助剂

尖晶石型铁氧体CaxZn1-xFe2O4的制备及其光催化性能研究

亓淑艳 , 马成国 , 李双 , 胥焕岩 , 何秀兰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.18.003

采用改进的溶胶-凝胶法制备Ca Zn1-xFe2O4粉体.用X射线粉末衍射仪(XRD)对样品进行结构表 征,随着Ca2+掺杂量的增加,样品出现CaFe2O4的衍射峰.使用扫描电子显微镜(SEM)对样品进行形貌表征,结果表明样品的形貌呈不规则的颗粒状,且颗粒大小为2 μm,并显现出片层堆叠情况.通过对甲基橙进行光催化降解实验,对CaxZn1-xFe2O4粉体的光催化活性进行了研究.结果表明,经过Ca2+掺杂的CaxZn1-xFe2O4样品,光催化活性明显提高.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 尖晶石型铁氧体 , 光催化 , 甲基橙

几种陶瓷过滤材料的过滤机理研究

李双 , 田贵山

材料导报

由多孔陶瓷材料制备的过滤元件在分离、净化领域得到日益广泛的应用,陶瓷过滤器的过滤机理和过滤效率的研究、表征日益受到重视.综述了泡沫陶瓷、普通多孔陶瓷管、陶瓷过滤膜过滤机理的研究进展.泡沫陶瓷主要通过滤饼机制、表面效应、整流效应来达到净化金属液的效果.

关键词: 陶瓷过滤器 , 过滤机理 , 泡沫陶瓷 , 多孔陶瓷管 , 陶瓷过滤膜

自蔓延燃烧法制备铁酸锌微粉

牛俊粉 , 田贵山 , 魏春城 , 李双

硅酸盐通报

以柠檬酸、硝酸铁和硝酸锌为原料,以氨水为调节剂,制备出氢氧化铁凝胶与氢氧化锌凝胶,自蔓延燃烧法制备出铁酸锌微粉.利用TG-DSC对于凝胶的自蔓延燃烧过程进行分析,用XRD和SEM对制备的铁酸锌微粉进行了表征.结果表明:干凝胶在155.8℃时发生自蔓延燃烧,在217.65℃时达到失重终点,此时样品失重率为56.7%.燃烧产物的成分为铁酸锌,没有其它杂质存在.制备的铁酸锌微粉的颗粒粒径分布比较均匀,平均粒径为235.05nm.

关键词: 自蔓延燃烧法 , 铁酸锌微粉 , 凝胶

球磨制备轴承珠表面自润滑涂层及其摩擦性能

谭英梅 , 曹国剑 , 李双 , 古乐

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.09.004

通过将MoS2粉末和轴承珠放入真空球磨罐中进行球磨的方法在轴承珠表面制备自润滑涂层.固定球磨转速为200r/min,研究不同球磨时间对轴承珠表面制备涂层的影响.采用配有能谱的扫描电子显微镜对球磨不同时间所制备涂层的形貌及元素分布进行观察.结果表明:随球磨时间的延长,涂层表面形貌变化不大,涂层厚度先增加后减小,Mo的分布先均匀后分散,球磨5h后涂层的厚度及元素的均匀性最佳.制备涂层的摩擦测试结果表明:球磨1h和5h所制备的涂层具有明显的润滑效果,而球磨10h的润滑效果不明显.球磨5h所制备的涂层具有最佳的润滑效果.

关键词: 轴承珠 , 二硫化钼 , 行星式球磨 , 摩擦

酸水解-气相色谱法测定奶粉中的二十二碳六烯酸

邵仕萍 , 相大鹏 , 李双 , 奚星林 , 陈文锐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06022

建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸( DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气相色谱柱(100 m ×0.25 mm×0.20μm)上进行55 min程序升温测定 DHA 含量。DHA 在5.0~300 mg/L 范围内呈良好线性,相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差( RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。

关键词: 气相色谱 , 二十二碳六烯酸 , 奶粉 , 酸水解

振荡压力烧结法制备高致密度细晶粒氧化锆陶瓷

李双 , 谢志鹏

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150385

针对重大工程和关键技术对高强韧性、高可靠性陶瓷部件的迫切需求,本研究提出了适用于高性能陶瓷制备的振荡压力烧结(Oscillatory Pressure Sintering, OPS)新方法,并采用此种方法制备了高致密度、细晶粒、高强度和高可靠性的氧化锆陶瓷。作为对比,在相同的温度条件下分别采用无压烧结(Pressureless Sintering, PS)和热压烧结(Hot Pressing, HP)制备了氧化锆陶瓷。SEM 研究表明振荡压力抑制了高温下氧化锆晶粒的快速生长,统计表明OPS氧化锆的平均晶粒尺寸为251 nm,而PS氧化锆、HP氧化锆的平均晶粒尺寸分别为451 nm和298 nm。另外,振荡压力引发的晶粒塑性形变和晶界滑移促进了晶界处闭气孔的排出,使 OPS 氧化锆的体积密度提高到99.7%。氧化锆致密度的提高及晶粒细化使其断裂强度从1003 MPa提高到1572 MPa, Weibull模数从13提高到32。另外,低温老化实验表明OPS氧化锆的抗老化性能也得到显著提高。

关键词: 振荡压力 , 晶粒细化 , 强度韧性 , 致密度

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