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无容器制备Er3+/Yb3+共掺La2O3-TiO2-ZrO2玻璃及其上转换发光研究

朱美娟 , 余建定 , 张明辉 , 谷彦静 , 李勤 , 方必军 , 赵洪阳 , 沈清

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140155

利用无容器技术制备了(La0.94-xEr0.06Ybx)(Ti0.95Zr0.05)2.25O6(x=0~0.24,间隔0.04)球状透明玻璃,其稀土离子掺杂浓度最大值达到30%。通过DTA分析发现,玻璃具有很好的热稳定性, x=0时玻璃化转变温度Tg和析晶起始温度To分别为818℃和906℃,ΔT(ΔT=To–Tg)为88℃,玻璃形成能力较低。随着Yb3+浓度提高, Tg、To和ΔT逐渐下降,说明Yb3+降低了玻璃的热稳定性和形成能力。利用紫外可见分光光度计测定了样品的吸收/透过光谱,玻璃在975 nm具有很强的吸收峰,表明 Yb3+可以有效提高玻璃对入射光的吸收强度;在可见光范围内除特征吸收外具有近70%的透过率,说明玻璃具有良好的透可见光性能,有望获得高强上转换发光输出。上转换荧光光谱研究表明:在980 nm激光泵浦下,获得了中心位于535、554和672 nm处的绿、红发光带, x=0.16的发光最强,672 nm处的红光强度是x=0的近130倍。上转换发光强度与泵浦功率关系的分析表明:535、554 nm处的绿光和672 nm处的红光发光均是双光子发光过程。

关键词: 上转换发光 , 无容器技术 , 钛酸盐玻璃 , Er3+/Yb3+共掺杂

水导热系数的分子动力学模拟

刘娟芳 , 曾丹苓 , 刘朝 , 李勤

工程热物理学报

本文选用平衡分子动力学模拟方法,应用不同的势能模型对强极性分子水的导热系数进行了模拟计算.结果表明,用分子动力学模拟方法计算水的导热系数时,模拟结果对模型的选取极为敏感.在目前应用较为广泛的几种模型中以TIP4P模型较为适用,所得的导热系数与实验值较为接近.

关键词: 分子动力学模拟方法 , 微观热流 , Green-Kubo公式 , 导热系数

核磁共振法研究大肠杆菌细胞内La3+与钙调蛋白的相互作用

杨秦 , 刘会雪 , 李勤 , 杨晓达 , 王夔

中国稀土学报

应用in-cell和cell free 核磁共振(NMR)方法分别研究了柠檬酸镧与大肠杆菌细胞内15N标记的钙调蛋白(CaM) 以及La3+和大肠杆菌无细胞提取液(Cell free extract, CFE)的相互作用.将所得1H-15N HSQC NMR谱与纯化过的以不同组成比结合Ca/La的CaM的1H-15N HSQC NMR谱比较, 发现在细胞内因胞内环境拥挤, 蛋白运动能力下降, 使CaM 的NMR信号较少且峰宽增加.而柠檬酸镧可以透过细胞膜进入细胞, 并与胞内的CaM结合.无细胞提取液的NMR谱显示, 加镧之前细胞内CaM主要以Ca结合态存在, 而加入La3+可能形成Ca2La2CaM混合金属配合物.这和无细胞的化学体系的实验结果一致.实验结果显示, 细胞水平NMR方法可用于研究稀土以至其他金属配合物与细胞的相互作用如何与细胞内钙调蛋白作用, 以及有关的生物功能.

关键词: 钙调蛋白 , La3+ , in-cell NMR , 稀土

镍催化热解乙炔制备碳纳米纤维

全慧娟 , 席红安 , 李勤 , 王若钉

无机材料学报

在较低温度(450-800℃)下以氧化铝基板负载的镍为催化剂,催化热解乙炔合成碳纳米纤维.扫描电镜和透射电镜观察表明,反应温度决定碳纳米纤维的尺寸和结构,在550℃下制备的碳纳米纤维一般具有类似弹簧状的结构,而在700℃下制备的碳纳米纤维则偏向于片状堆积结构,并介绍了片状堆积结构的生长机理.

关键词: 碳纳米纤维 , catalytic pyrolysis , Ni-catalysts , acetylene

镍催化热解乙炔制备碳纳米纤维

全慧娟 , 席红安 , 李勤 , 王若钉

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.03.035

在较低温度(450~800℃)下以氧化铝基板负载的镍为催化剂,催化热解乙炔合成碳纳米纤维.扫描电镜和透射电镜观察表明,反应温度决定碳纳米纤维的尺寸和结构,在550℃下制备的碳纳米纤维一般具有类似弹簧状的结构,而在700℃下制备的碳纳米纤维则偏向于片状堆积结构,并介绍了片状堆积结构的生长机理.

关键词: 碳纳米纤维 , 催化热解 , Ni催化剂 , C2H2

甲苯咪唑与曙红Y相互作用的共振瑞利散射、倍频散射和荧光光谱及其分析应用

李勤 , 田丰玲 , 周尚 , 傅凌莉 , 刘蕖 , 杨季冬

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140281

在pH值3.4 ~3.9的Britton-Robinson (BR)缓冲介质中,甲苯咪唑(MBZ)与曙红Y(EY)反应形成1:1的离子缔合物,体系反应不仅导致荧光光谱的猝灭,还使共振瑞利散射(RRS)和倍频散射(FDS)显著增强,最大的RRS峰位于326 nm处.荧光猝灭法、RRS法、FDS法的检出限分别为32.31、7.24和11.65 μg/L,其中RRS法的灵敏度最高.实验讨论了反应的最佳条件以及共存物质的影响.该方法用于甲苯咪唑片剂以及尿样中MBZ的测定,结果令人满意.

关键词: 共振瑞利散射 , 倍频散射 , 荧光猝灭 , 甲苯咪唑 , 曙红Y

氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

李勤 , 周尚 , 杨季冬

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00195

在5.0 moL/L的HCl缓冲介质中,磷钨酸(Pwa)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成摩尔比1:1离子缔合物,导致体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱.MXFX和GTF的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于320 nm附近,且药物浓度与散射增强(△I)成正比,2种氟喹诺酮类药物的线性范嗣分别为0.025~6.0 mg/L(MXFX)和0.023~9.0 mg/L(GTF).据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果.并对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论.

关键词: 莫西沙星 , 加替沙星 , 磷钨酸 , 共振瑞利散射光谱

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