伍琳娟
,
朱大建
,
肖瑟
,
雷以柱
,
郭园园
,
张盼盼
,
李光兴
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140342
以邻甲酚和二氧化碳为原料,以磷酸钾为中和剂一步羧化合成邻甲基水杨酸及相关产物.探讨了反应条件对产率的影响.实验结果表明,当磷酸钾与邻甲酚物料比为2.5∶1,反应温度150℃,反应压力3.0 MPa时,羧化反应产物总收率达到95.4％,同时邻甲基水杨酸收率也达到最大.与传统碳酸钾中和法相比,磷酸钾中和法产物在后处理过程中无二氧化碳放出,后处理过程中的磷酸根可制备为磷酸钾使用,新工艺是一条绿色化工路线.
关键词:
二氧化碳
,
磷酸钾
,
邻甲基水杨酸
,
绿色合成
,
邻甲酚
齐公台
,
孙菊梅
,
熊晖
,
李光兴
腐蚀与防护
doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2004.09.006
对多种合金在碳酸二甲酯(C)合成反应体系中的腐蚀进行了实验研究,为C合成反应器选材提供了实验依据.结果表明,合成反应的介质腐蚀性很强,合金材料腐蚀严重;在不影响催化剂活性和合成反应前提下,向反应体系中投加合适的添加剂可以有效地降低材料的腐蚀.
关键词:
碳酸二甲酯
,
腐蚀
,
选材
,
合金
,
添加剂
李琳
,
刘海涛
,
梅慧
,
李光兴
高分子材料科学与工程
合成了聚苯乙烯负载邻菲咯啉/钯配合物催化剂(PS-phen/Pd(OAc)2和PS-phen/PdCl2).采用红外光谱(FT-IR)、X光电子能谱(XPS)、元素分析(EA)、原子吸收(AAS)及热重分析(TGA)等手段对该负载钯催化剂的结构和性质进行了系统表征.评价了聚苯乙烯负载钯催化剂在苯乙烯与CO共聚反应合成聚酮(PK)中的催化性能,结果表明,在温度为65 ℃,CO压力为3.0 MPa的条件下,PS-phen/Pd(OAc)2和PS-phen/PdCl2的催化活性分别为1.02×104 gPK/mol Pd·h和5.50×103gPK/mol Pd·h,循环使用三次后,催化活性分别降至570 gPK/mol Pd·h和97.4 gPK/molPd·h.负载催化剂PS-phen/PdCl2和PS-phen/Pd(OAc)2催化得到的苯乙烯/CO共聚产物的重均分子量((-M)w)较大,分别为6.86×103g/mol和7.33×103g/mol.
关键词:
负载催化剂
,
钯
,
聚酮
,
苯乙烯
,
一氧化碳
莫婉玲
,
黄荣生
,
熊辉
,
刘海涛
,
李光兴
催化学报
研究了CuCl与含氮杂环化合物配体1, 10-菲咯啉(phen)和N-甲基咪唑(NMI)形成的配合物催化剂对甲醇/乙醇氧化羰化一步合成碳酸甲乙酯(MEC)反应的催化活性. 讨论了配体的配比、甲醇和乙醇的相对用量、温度及压力等因素对甲醇和乙醇的转化率及MEC产率的影响. 结果表明,CuCl/phen/NMI原位配合物催化剂对氧化羰化一步合成MEC反应具有较高的催化活性. 配体phen及NMI对反应产物的选择性有明显的调变作用,甲醇和乙醇的配比对产物分布有很大的影响. 在V(MeOH)/V(EtOH)=0.25,c(CuCl)=0.20 mol/L,n(CuCl)∶n(NMI)∶n(phen)=1∶1.25∶1.25,p=2.40 MPa,θ=120 ℃的条件下反应2 h,甲醇的转化率为44.3%,乙醇的转化率为22.3%,MEC的产率为10.4%.
关键词:
甲醇
,
乙醇
,
氧化羰化
,
碳酸甲乙酯
,
氯化亚铜
,
菲咯啉
,
甲基咪唑
,
配合物催化剂
,
Schiff碱
何霏
,
马芳
,
李涛
,
李光兴
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60722-0
采用三种不同的氮源溶剂热合成了锐钛矿-板钛矿混晶的N-TiO2催化剂。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱和透射电子显微镜等手段对催化剂进行了表征。重点研究了不同氮源对催化剂的相组成、晶粒尺寸、微观结构以及比表面积的影响。采用紫外光降解气相苯测试了合成材料的催化活性。结果表明,以水合肼为氮源合成的N-TiO2表现出最优的光催化活性,其活性明显高于P25,且能够循环使用15次以上。采用气相色谱-质谱技术分析了光降解过程的中间产物,基于此提出了相应的降解机理。
关键词:
氮掺杂二氧化钛
,
溶剂热合成
,
光催化降解
,
气相苯
,
光催化机理
朱康玲
,
李美清
,
李琳
,
吴方勇
,
李光兴
催化学报
将新型氯化钴/吡嗪-2-羧酸钾催化体系用于苄基氯双羰化反应,并对反应条件进行了优化. 结果表明,最佳反应条件为: 氯化钴浓度0.03 mol/L,吡嗪-2-羧酸(Pzca)浓度0.156 mol/L,n(Pzca)/n(KOH)=1,n(Ca(OH)2)/n(苄基氯)=2.7,V(1,4-二氧六环)/V(H2O)=5,反应温度70 ℃,CO压力2.0 MPa,反应时间10 h,此时β-苄基-α-苯丙酮酸的产率为77.3%,双羰化选择性为99.6%. 该催化体系能有效地抑制单羰化反应,双羰化反应的选择性和苄基氯转化率都较高. 同时对该体系的催化活性体进行了初步解释,并用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征.
关键词:
吡嗪-2-羧酸钾
,
钴配合物
,
苄基氯
,
双羰化
,
β-苄基-α-苯丙酮酸
范国枝
,
李涛
,
朱大建
,
李光兴
催化学报
采用溶胶-凝胶法合成了有机-无机杂化材料(OIH),通过与PdCl2(PhCN)2反应,制备了固载化PdCl2/OIH非均相催化剂.考察了此催化剂在苯酚直接氧化羰化合成碳酸二苯酯反应中的催化活性,并与均相PdCl2催化体系进行了比较.结果表明,负载型催化剂的催化活性与均相体系相当.当使用Cu2O和四氢呋喃分别作无机助剂和溶剂时,PdCl2/OIH催化剂重复使用5次后,碳酸二苯酯的产率基本保持不变,钯流失量仅为12.3%.
关键词:
有机-无机杂化材料
,
非均相催化剂
,
苯酚
,
氧化羰化
,
碳酸二苯酯
李光兴
,
朱永强
,
莫婉铃
,
熊辉
,
梅付名
,
夏侯文招
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.02.014
研究了CuCl/Schiff碱催化体系在乙醇液相氧化羰化合成碳酸二乙酯(DEC)中的催化活性. 讨论了不同Schiff碱、反应温度、反应时间、体系水含量等因素对合成碳酸二乙酯的影响,并考察了催化剂的寿命. 实验结果表明,CuCl/1,10-邻菲GFDB0啉(phen)/N-甲基咪唑(NMI)催化体系具有良好的催化效果. 在120 ℃,2.4 MPa,CuCl浓度为0.20 mol/L,n(NMI)∶n(CuCl)=1.25∶1,n(phen)∶n(NMI)=1∶1的条件下,反应3 h后,乙醇的转化率为13.6%,DEC质量分数为18.2%,选择性大于99.0 %,乙醇转化率较CuCl催化体系提高了3倍. 活性测定结果还表明,催化剂在连续使用4次后,活性基本保持不变.
关键词:
碳酸二乙酯
,
氧化羰化
,
CuCl/Schiff碱催化剂
