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低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

朱利亚 , 李光俐 , 刘文 , 李勇 , 贺小塘 , 谭文进 , 吴喜龙 , 韩守礼 , 管有祥 , 谢宏潮 , 安中庆

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件；比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6％～13％锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214％～0.0450％和0.304％～0.391％,样品加标回收率99.11％～ 100.99％.

关键词: 分析化学 , 电位滴定 , 锗 , 金合金 , 低温 , 密闭分解 , 蒸馏

硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

刘文 , 李楷中 , 李勇 , 韩守礼 , 贺小塘 , 曾荷峰 , 林波 , 罗仙 , 王应进 , 李光俐 , 朱利亚

贵金属

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践，分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源，建立了数学模型，计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量，扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。

关键词: 分析化学 , 不确定度评定 , 硫酸亚铁电位滴定法 , 金合金 , 钯合金

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

周建 , 朱利亚 , 李光俐 , 赵青 , 管有祥 , 谢宏潮 , 陈登权 , 陈亮维 , 安中庆 , 王应进

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70～ 80℃,压力3238 ～ 3652 kPa,升温5 min,恒温1～2h或室温4～6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15％ HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882％和0.833％,样品加标回收率99.32％～100.71％,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 密闭消解 , 低于GeCl4挥发温度 , ICP-AES , 合金 , 锗

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

朱利亚 , 周建 , 李楷中 , 陈登权 , 安中庆 , 王应进 , 金娅秋 , 管有祥 , 李光俐 , 刘泽光

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.009

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00～12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%～+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%～12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 酸分解 , pH-氢氧化钠滴定法 , 难溶贵金属-硼焊料 , 硼

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

刘伟 , 蔡文云 , 马媛 , 王应进 , 李光俐 , 徐光 , 何姣 , 方海燕

贵金属

　　试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99%~101%，相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。

关键词: 分析化学 , 钯炭催化剂 , ICP-AES , 钯

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

任传婷 , 徐光 , 唐发静 , 李青 , 马媛 , 方卫 , 李光俐 , 甘建壮

贵金属

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁.建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定.Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD<5%.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 钯炭 , 铅 , 铜 , 铁

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

李光俐 , 何姣 , 周世平 , 方海燕 , 朱武勋 , 孙祺 , 方卫 , 王应进

贵金属

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 反应池技术 , 高纯铂 , 痕量杂质元素

分光光度法测定金合金中的钆、钇

安中庆 , 朱利亚 , 金娅秋 , 王应进 , 李光俐 , 李永兰 , 管有祥

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.006

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件.结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λ_(max)= 673 nm、λ_(max)=672 nm,表观摩尔吸光系数ε_(673)~(Gd)=6.37×10~4 L·mol-1·cm~(-1)、ε_(672)~X=7.01×10~4 L·mol-1·cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0～50 μg/50 mL、0～40 μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%.方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 分光光度法 , 金合金 , 钆 , 钇

ICP-AES 法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

刘伟 , 刘文 , 吴喜龙 , 方卫 , 徐光 , 李光俐 , 任传婷

贵金属

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法)，方法简便、快速，灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型，分析了该方法测定过程中的不确定度来源，并计算了各标准不确定度分量，以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明，影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。

关键词: 分析化学 , ICP-AES , 银铜合金 , 铅 , 锌 , 镉 , 不确定度

ICP - AES法同时测定金锡合金中13个杂质元素

何姣 , 李光俐 , 贺胜男 , 王应进 , 蔡文云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.011

试样用HCl - HNO3溶解,采用ICP - AES法同时测定金锡合金中铝、铍、铋、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌等13个杂质元素.对基体金、锡的影响、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.样品加标回收率为90.2％～117.8％,相对标准偏差为3.6％～7.5％.方法操作简便、快速、准确.

关键词: 分析化学 , ICP - AES , 金锡合金 , 杂质元素

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