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表面活性剂对Ti/IrO2+Ta2O5阳极性能的影响

辛永磊 , 许立坤 , 李先国 , 王均涛 , 李相波 , 陈光章

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2008.05.010

采用热分解法和Pechini法制备了Ti/IrO2+Ta2O5阳极,通过SEM、极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱及强化电解寿命试验等测试手段,研究表面活性剂对Ti/IrO2+Ta2O5阳极微观结构和电催化性能的影响.结果表明,加入适量的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)可以明显改善涂液的涂刷性能;与热分解法相比,阳极表面呈现较多的龟裂纹,而且裂纹变宽加深,其电化学活性表面积增大,析氧电催化活性提高,但稳定性降低.

关键词: 氧化物阳极 , 十二烷基硫酸钠 , Pechini法 , IrO2 , Ta2O5

还原态Mo-Ni-K/C催化剂上CO加氢合成低碳混合醇

冯丽娟 , 李先国 ,

催化学报

关键词: 低碳醇 , 一氧化碳 , 加氢 , 还原态Mo-Ni-K催化剂 , 碳载体

超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚

王国光 , 张大海 , 杨丹丹 , 彭佳琳 , 李先国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04025

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合，采用气相色谱-电子捕获检测（ GC-ECD）建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚（ PBDEs）的分析方法。样品在2.00 mol／L NaOH 甲醇溶液中超声30 min，经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL，采用 GC-ECD 分析。结果表明， PBDEs各单体的加标回收率为63.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）为1.7％~15.5％（ n=5）；十溴联苯醚（ BDE-209）的检出限为0.097 ng／g，其他7种单体的检出限为0.002~0.011 ng／g（信噪比为3）。该方法的准确度和精密度较高，稳定性和回收率良好，可满足沉积物中 PBDEs 的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量，8种PBDEs总含量在1.566~6.760 ng／g之间，其中BDE-209的含量为1.461~6.438 ng／g，总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势，表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区 PBDEs 的含量有重要影响。

关键词: 超声辅助碱解萃取 , 气相色谱 , 电子捕获检测器 , 多溴联苯醚 , 海洋沉积物

二氧化钛薄膜的改性技术研究进展

刘志强 , 李先国 , 冯丽娟

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2006.01.003

二氧化钛薄膜具有价廉、无毒、稳定性好且易回收再利用等优点,在环境污染治理中具有十分广泛的应用前景.目前二氧化钛薄膜的光催化技术步入实用化阶段,但还存在光催化活性低和太阳光利用率低等许多技术难题.总结了近年来二氧化钛薄膜的改性技术,涉及贵金属沉积、过渡金属离子掺杂、非金属掺杂、表面光敏化和半导体复合等方面的国内外研究进展,并在此基础上对今后二氧化钛薄膜改性技术的发展进行了展望.

关键词: 二氧化钛薄膜 , 光催化活性 , 改性 , 掺杂

天然产物葡萄孢酮立体构型的解析

张大海 , 李先国 , 孙炳华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.011

从海洋来源真菌葡萄孢菌代谢产物中分离得到的天然产物葡萄孢酮结构式中含有3个手性中心,二维NOE谱解析和量子化学计算均证明,7-甲基和5-羟基在同一平面,而4-羟基在另一个平面内.其对溴苯甲酰化衍生物C21H15Br2ClO5的X射线衍射分析证明,晶体属于三斜晶系的P-1空间群,晶胞参数a=0.668 47(5)nm,b=1.218 90(9)nm,c=1.307 8(1)nm,α=83.984(1)°,β=80.366(1)°,γ=84.514(1)°,V=1.041 5(1)nm3和Z=2,进一步确定了葡萄孢酮的相对构型.葡萄孢酮对溴苯甲酰化衍生物C21H15Br2ClO5的圆二色谱(CD)在243 nm(Δε-39.9)出现负的cotton效应,利用CD激子手性法解析了其绝对构型.最终确定了葡萄孢酮结构式为(4R,5S,6R)-4,5-二羟基-3-(1-羟甲基)-2-环戊烯-1-酮.

关键词: 葡萄孢酮 , 二维NOE谱 , X射线衍射 , 圆二色谱激子手性法