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仿刺参中皂苷类成分的高效液相色谱指纹图谱

于林芳 , 董平 , 薛长湖 , 王玉明 , 徐杰 , 李兆杰 , 薛勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00885

利用高效液相色谱法建立了仿刺参皂苷类成分的指纹图谱,为仿刺参的质量控制提供了新的方法.采用固相萃取制备供试品溶液,选用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为205 nm,柱温30 ℃.分析了不同产地的10批仿刺参样品,采用国家药典委员会推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"处理谱图,确定了6个共有峰.计算了10个样本间的指纹图谱相似度,所得相似度计算结果均大于0.97.该方法具有良好的稳定性和重现性,可用于仿刺参的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 皂苷 , 指纹图谱 , 仿刺参

Co、Mn对La(FeSi)13Bx合金及其氢化物磁热性能的影响

刘翠兰 , 夏伟 , 黄焦宏 , 程娟 , 张英德 , 李兆杰

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506014

在La(FeSi)13基合金中加入少量间隙原子B后,分别以Co、Mn原子替代Fe原子,熔炼得到的合金样品再吸氢,利用X射线衍射物相分析(XRD)和振动样品磁强计(VSM)测量合金吸氢前后的相结构和磁性能.研究表明,用Co替代Fe原子后,La(FeSi) 13B0.2合金的居里温度Tc提高,用Mn替代Fe原子后,La(FeSi)13B0.1合金的居里温度Tc会降低.两种替代都会使La(FeSi) 13Bx合金的等温磁熵变降低,但相对于金属Gd来说,其等温磁熵变还保持在一个相对较大的值.吸氢后添加Co和Mn的两种合金的居里温度Tc分别大幅度提升到378 K和279 K,而其等温磁熵变相对于吸氢前略微降低,分别降低为7.9 J/(kg·K)和6.9J/(kg·K).

关键词: La(FeSi)13合金 , 居里温度 , 等温磁熵变 , 吸氢

筒式永磁室温磁制冷机的研制

金培育 , 黄焦宏 , 闫宏伟 , 杨占峰 , 张英德 , 李兆杰

稀土

包头稀土研究院已经研制出新型双筒式室温磁制冷机.每个筒均由两个内外同心嵌套的具有Halbach结构的NdFeB磁场系统组成,最大磁感应强度1.5T.两内套磁体通过齿轮啮合同步联动运转,实现两工作空间磁场周期变化,并保持相位相反.以金属Gd颗粒作为蓄冷器的制冷工质,零负载条件下达到近18℃的冷热端温差.

关键词: 室温磁制冷机 , 磁制冷机 , Gd

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

赵庆喜 , 薛长湖 , 徐杰 , 盛文静 , 薛勇 , 李兆杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.031

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征.实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等).通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6~C9的羰基化合物和挥发性醇类.经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味.该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考.

关键词: 微波蒸馏 , 固相微萃取 , 气相色谱-质谱法 , 嗅觉检测 , 挥发性成分 , 鳙鱼

液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

丛培旭 , 李兆杰 , 徐杰 , 于槚槚 , 常耀光 , 薛长湖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12031

建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1~40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系;定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30~6.40mg/g)明显高于各海参样品(8~131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 多反应监测 , 单唾液酸神经节苷脂 , 海参 , 海胆

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