李偲文
,
张小东
,
于泓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00708
采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、氟硼酸根(BF4-)及卤素离子(F-、Cl-、Br-).实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响.确定的最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L 邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温45 ℃,流速1.0 mL/min.在此条件下,可同时分离上述5种阴离子,且色谱峰形对称.所测阴离子的检出限(以信噪比为3计)为0.01～0.50 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.2%和1.2% .将方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子,加标回收率为98.0% ～103.2% .该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性.
关键词:
离子色谱
,
三氟乙酸根
,
氟硼酸根
,
卤素离子
,
离子液体
刘玉珍
,
于泓
,
李偲文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01036
建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法.采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBA)-邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为:以0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L邻苯二甲酸-3％乙腈(pH 5.5)水溶液为淋洗液,流速4.0mL/min,柱温30℃.在此条件下,碘酸根与其他常见阴离子(Cl、NO-3、So2-4和I-)达到基线分离且保留时间在0.5 min之内,检出限(S/N =3)为0.36 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.35％和0.28％.方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为96.4％.本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性.
关键词:
整体柱
,
离子对色谱
,
电导检测
,
碘酸根
