向智敏
,
李会林
,
张骊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.008
将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%.
关键词:
气相色谱-质谱
,
超临界CO2提取
,
木脂素
,
五味子
,
中药
罗金文
,
朱海霖
,
李会林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.017
以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样(一种用于流动注射-毛细管电泳(FI-CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性.结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI-CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似.利用这些特征提高了同时测定复方布洛芬片中少量组分盐酸伪麻黄碱和主要组分布洛芬的分析性能.在24次/h的采样频率下,盐酸伪麻黄碱的检测限为0.7 mg/L,比采用压力进样的毛细管电泳法所得的检测限低30% .连续进样11次分析含有13.1 mg/L盐酸伪麻黄碱和81.4 mg/L布洛芬的试样溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.8%(盐酸伪麻黄碱)和1.2%(布洛芬),明显优于采用压力进样的毛细管电泳法.用该法测定了两批复方布洛芬片中两种组分的含量,所得结果与高效液相色谱法的测定结果一致.
关键词:
毛细管电泳
,
流动注射
,
电动进样
,
压力进样
,
分流式电动进样
,
盐酸伪麻黄碱
,
布洛芬
,
复方布洛芬片
