包建民
,
孙超慧
,
李优鑫
,
谢丹
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.001
采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价.同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件.结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20～60 μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34％、86.24％和96.96％,相对标准偏差分别为2.27％、0.96％、1.83％.4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量.
关键词:
亲水-亲油平衡
,
高分子聚合物
,
固相萃取
,
悬浮聚合法
,
功能化
包建民
,
马志爽
,
孙莹
,
王勇尊
,
李优鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036
以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱；以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6％、98.1％和97.7％,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9％、81.9％和83.9％).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80％和110％之间,相对标准偏差(RSD)均小于15％,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.
关键词:
支撑液液萃取
,
高效液相色谱法
,
苯甲酸
,
醋酸地塞米松
,
马来酸氯苯那敏
,
吲哚美辛
,
牛血清
,
雪碧
包建民
,
谢丹
,
孙超慧
,
李优鑫
,
王俊菊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03002
合成了一种以二乙烯苯和Ⅳ-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比；对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析.结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55％ ～ 101.08％之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻笨二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55％、102.99％、102.11％,相对标准偏差分别为2.11％、1.69％、0.79％；DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23％和91.42％,相对标准偏差分别为8.21％和8.86％,符合生物样品分析要求 所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛.
关键词:
亲水-亲油平衡
,
强阳离子交换填料
,
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
塑化剂
,
可乐定
,
赛庚啶
,
食品安全检测
包建民
,
王丹丹
,
李优鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09005
癌症作为常见病正严重威胁着我国乃至全球居民的健康。循环肿瘤细胞（ CTCs）是一类由癌变部位释放并进入血液中的癌细胞，其在癌症的早期诊断、个体化及肿瘤转移机制研究等方面的作用正逐渐被发现和认可，但由于血液中的CTCs含量极少，对其分选极具挑战。微流控芯片作为一种微型化、高通量、集成化平台，在CTCs研究中彰显了独特的优势，相关报道也越来越多。随着研究的深入，微流控芯片技术不再局限于基于模型样品的方法学开发，而是更注重于能否用于临床实际样品中CTCs的检测，但目前未见该角度的综述报道。为此，文章综述了近年来用于临床实际样品CTCs分析的微流控芯片分选技术，并探讨了微流控芯片用于CTCs分选的发展趋势。
关键词:
临床样品
,
微流控芯片
,
循环肿瘤细胞
,
分选
,
综述
