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β-环糊精存在下氯化铁褪色光度法测定微量氟

李咏梅 , 李人宇 , 付培楠 , 张龙

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.010

β-环糊精存在下,在pH 1.6的KCl-HCl缓冲溶液中,F~-与FeCl_3反应生成白色结晶性络盐使溶液褪色,据此建立了褪色光度法测定氟的新方法.络合物的最大褪色波长为263nm,体系的褪色程度与F~-浓度在0～10.0 mg/L范围内呈线性关系,检出限为47.9μg/L.大量金属离子的干扰采用蒸馏法分离或8-羟基喹啉沉淀法去除;MnO_4~-、Cr_2O_7~(2-)和VO_3~-的干扰用抗坏血酸掩蔽.方法用于测定磷矿和药厂工序废水中氟时,PO_4~(3-)和Ca~(2+)的干扰用蒸馏法分离去除,相对标准偏差小于2.3%(n=5),平均回收率为98%～102%.

关键词: 褪色光度法 , 氟 , 氯化铁 , β-环糊精 , 磷矿 , 工序废水

碘(Ⅴ)-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

李人宇 , 李咏梅 , 周家宏 , 韦芳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.007

基于在0.015 mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的Ⅰ-1反应生成I3-,I3-进一步与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应成1:1离子缔合物,导致共振光散射(RLS)明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法.试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件.最大共振光散射峰位于469 nm,共振光散射增强量与碘(Ⅴ)含量在0.02～0.83μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.425 μg/L.大量的共存离子不影响测定,Fe3+,Pb2+,Cu2+的干扰用EDTA消除.方法用于测定磷矿中碘,结果与碘蓝分光光度法一致,相对标准偏差小于0.37%(n=5),加标回收率为99.2%～101.0%.

关键词: 碘 , 共振光散射 , 碘化物 , 溴化十六烷基三甲基铵 , 磷矿

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

李人宇 , 李咏梅 , 黄勇波 , 卢洋

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.013

在pH 3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd~(2+)与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]_2[CdI_4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件.最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0～0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限为6.82μg/L.大量的常见离子不干扰测定,MnO_4~-、Pb~(2+)、Fe~(3+)和Hg~(2+)的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除.方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致.相对标准偏差为1.7%～2.0%(n=5),回收率为98%～100%.

关键词: 分光光度法 , 镉 , 离子缔合物 , 碘化钾 , 吖啶橙

N-(4-羟基苯基亚甲基)-1-萘胺的室温固相合成、表征及晶体结构

李人宇 , 卑凤利 , 杨绪杰 , 许兴友 , 陆路德 , 汪信

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.09.022

关键词: N-(羟基苯基亚甲基)萘胺 , Schiff碱 , 固相反应 , 晶体结构