管培彬
,
杨阳
,
孙洪欣
,
王鹏飞
,
李亚静
,
冯宇佳
,
张明明
,
刘文菊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014112301
本研究选取不同产地不同品种的茶叶作为研究对象，分析其砷含量特征，并采用人工胃肠模拟系统，研究茶叶以不同摄入方式（茶水、原茶、粉末）进入人体对砷生物可给性的影响．结果显示，17个不同产地不同种类茶叶样品中砷含量为ND—1．16±0．03 mg·kg－1，23．5％的样品未检测出砷浓度，11．8％的样品砷含量超过绿色食品?代用茶《中华人民共和国农业行业标准》（0．5 mg·kg－1），这是因为在加工过程中硫磺熏制干燥会造成茶叶砷污染；选择含砷量较高的茶叶样品研究不同摄入方式对砷生物有效性的影响，结果表明在胃肠阶段茶水中砷生物可给性显著大于原茶和粉末的摄入方式，其中在胃阶段粉末样品砷生物可给性显著大于原茶样品砷生物可给性，而在肠阶段原茶和粉末样品砷生物可给性差异不大．茶以3种不同摄入方式进入人体，在胃肠液中溶出浓度为0．02—2．80μg·L－1，小于WHO和我国《生活饮用水卫生标准》（ GB5749—2006）中砷的限量标准10μg·L－1，不会对人体造成健康风险．
关键词:
茶叶
,
砷
,
生物可给性
,
摄入方式
李亚静
,
刘家祥
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.06.015
对400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000 ℃温度下煅烧制得的氧化铟锡(ITO)粉体进行X射线衍射分析, 利用Vegard定律分析得到的衍射数据计算出靶材的晶格常数和氧化锡在ITO靶材中的固溶度, 得出ITO靶材中氧化锡的固溶度大小主要与温度有关, 氧化锡相在靶材中的固溶度随着温度的升高而增大的结论.靶材热压烧结降温时, 保持120～150 ℃·h-1的降温速率可以得到纯度为99.995%, 相对密度为99.274%的氧化铟单相ITO靶材.
关键词:
ITO靶材
,
降温速率
,
固溶度
,
相组成
李亚静
,
李婧
,
刘洪丽
,
张跃
人工晶体学报
采用固态核磁共振(NMR)为主要研究手段,FT-IR,XRD等作为辅助方法对陶瓷前驱体高温裂解制备的SiBCN陶瓷的结构进行分析和表征.研究表明SiBCN陶瓷是非晶结构,并且SiBCN陶瓷结构中存在Si四面体结构,与非晶的氧化硅中硅氧四面体的结构相类似;SiBCN陶瓷前驱体中C-C键,Si-C键,Si-N键以及C-B-C键经过高温裂解后保留在SiBCN陶瓷结构中;SiBCN陶瓷中的硼原子与其它原子形成的是平面三角结构,但是前驱体向陶瓷转化过程中,由于季碳的产生,空间位阻增大,围绕中心碳发生了偏转以降低产生季碳造成的应力增大,这样的偏转改变了一部分硼的空间结构,使硼原子不在一个平面内而使化学位移发生改变.
关键词:
核磁共振
,
SiBCN
,
有机前驱体
,
化学位移
于涛
,
李亚静
,
李松
,
张跃
人工晶体学报
通过热解聚碳硅烷(PCS)和聚硼硅氮烷(PBS)两种有机先驱体混合物,制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷,然后对复合陶瓷进行高温热处理,研究其析晶规律及影响因素.利用热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)分别研究先驱体的热解机理,先驱体的组成、热解温度和时间对SiC/SiBCN复合陶瓷结晶性的影响,以及复合陶瓷的微观结构.结果表明,先驱体的组成和热处理温度对复合陶瓷的析晶行为有重要影响.当PBS/PCS=1(w/w),1100 ℃/2 h制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷;1400 ℃/4 h PCS热解转变的非晶SiC开始结晶,晶粒尺寸～3 nm;1500 ℃/4 h 得到产物的相结构为～10 nm 的SiC纳米晶均匀弥散在PBS热解得到的非晶态SiBCN中;1700 ℃/2 h SiC的晶粒尺寸～16 nm;1800 ℃/2 h非晶态SiBCN开始析晶,SiC晶粒尺寸～35 nm.
关键词:
复合陶瓷
,
有机先驱体热解法
,
析晶特性
李亚静
,
张跃
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13278
SiBCN是目前重要的高温非晶材料之一.非晶结构表征是研究非晶材料形成过程的关键.采用固态NMR和FT-IR为主要的研究手段研究聚硅硼碳氮烷的热稳定性和SiBCN陶瓷前驱体高温裂解机理.研究表明,陶瓷化转变过程分为三个阶段,第一阶段是产生引发剂,即聚合物前驱体中的叔碳脱氢转化成季碳自由基;第二阶段是链增长和链终止,季碳自由基首先攻击碳甲基,使甲基脱落生成新的自由基,随着温度的升高,自由基还会攻击硅甲基,生成新的自由基.在生成新的自由基过程中使链增长.当自由基与自由基结合时,链终止;第三阶段是陶瓷化,通过脱氢将已经无机化的中间产物转化成陶瓷,形成无机三维连续非晶网络.第一、二阶段属于有机转变,第三阶段属于无机转变.当转化成陶瓷时,陶瓷内只含有Si、B、C和N四种元素,端基完全脱落.
关键词:
MNR
,
FT-IR
,
SiBCN
,
聚硼硅氮烷
周亚男
,
王芬
,
李亚静
,
季民
,
翟洪艳
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016071806
本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tqMS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 mL· min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺的线性范围是5-200 μg·L-1或10-500μg·L-1(R2 ＞0.99),9种卤乙酰胺检出限为0.5-9.2 μg·L-1.经过比较HLB是最优的固相萃取柱.在0.02、0.2、0.5 μg·L-1的3个加标水平下,9种卤乙酰胺的回收率分别为61％-84％、60％-93％和70％-104％,相对标准偏差为1.7％-4.4％、1.1％-4.1％和0.8％-4.1％.
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
卤乙酰胺
,
消毒副产物
,
前处理
,
饮用水
李亚静
,
李婧
,
刘洪丽
,
张跃
人工晶体学报
聚硼硅氮烷高温裂解可制备性能优异的SiBCN陶瓷.随着SiBCN陶瓷的广泛研究和使用,越来越多的学者研究聚硼硅氮烷的合成和性能.本文以乙烯基三氯硅烷为原料合成出聚硼硅氮烷,并对其结构进行了表征.研究结果表明通过FT-IR分析确定了N-H、C-H、Si-C、C-B-C键的存在,但Si-N键的FT-IR谱蜂由于与Si-C键重叠,在FT-IR谱图中难以体现,但在29Si-NMR谱中得到证实.对聚硼硅氮烷的NMR分析发现CHCBSi基团的对称性较差,发生横向弛豫,使对应的13C-NMR谱的谱峰变宽.
关键词:
聚硼硅氮烷
,
FT-IR
,
NMR
,
陶瓷前驱体
刘洪丽
,
李家东
,
李洪彦
,
王佳
,
李亚静
,
李婧
人工晶体学报
针对第二类复合材料(基体与增强相间通过化学键连接)增强导致二氧化硅气凝胶密度及导热率升高等不足,利用带负电荷的二氧化硅气凝胶与带正电荷的聚合物间静电吸引作用制备二氧化硅气凝胶/聚合物杂化复合材料,分析基于静电作用的二氧化硅气凝胶的增强、透光与传热性能.研究表明,通过静电吸引作用在二氧化硅气凝胶骨架表面引入聚合物层,可以有效提高气凝胶材料的强度,聚合物的引入使气凝胶内部分微孔转变为中孔,同时由于静电吸引相界面的高透光和高热阻性质,使气凝胶复合材料基本保持原有的透光性能和隔热性能.
关键词:
静电作用
,
气凝胶
,
增强
,
传热
李亚静
,
李婧
,
刘洪丽
,
张跃
人工晶体学报
高温结构材料ZrB2陶瓷由于其烧结温度高,应用受到限制,SiBCN聚合物前驱体的添加降低了ZrB2的烧结温度,并能够获得致密的ZrB2-SiBCN复合陶瓷.研究其氧化行为对于ZrB2-SiBCN陶瓷在高温领域的应用有重要的意义.通过XRD、SEM等手段对陶瓷1300℃时氧化行为进行了分析和研究,结果表明,在高温空气环境下,SiBCN陶瓷氧化直接生成硼硅酸盐玻璃,硼硅酸盐玻璃粘度低,铺展速度快,在陶瓷表面可形成氧化物保护层,阻碍陶瓷的进一步氧化.ZrO2与SiO2反应生成新的ZrSiO4相,使硼硅酸玻璃层因被消耗而变薄,ZrSiO4附近的ZrB2颗粒从硼硅酸盐玻璃层内裸露出来,加速了ZrB2的氧化.ZrSiO4相的生成降低了硼硅酸盐玻璃对陶瓷的抗氧化保护作用.
关键词:
SiBCN
,
ZrB2
,
前驱体
,
氧化行为
李亚静
,
田(鹍)鹏
,
吕晓龙
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.01.005
采用干-湿相转化法制备聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜.实验结果表明,随着纺丝原液中添加剂PEG含量的升高,膜的结构趋于疏松,膜的水通量增大,膜对牛血清的截留率都在98%以上,并保持了良好的机械性能;随着纺丝原液中添加剂PVP含量的升高,膜的结构过于疏松,压密化现象明显,致使膜的水通量减小,膜对牛血清白蛋白的截留卒上升,机械性能明显下降;共同加入PEG和PVP并保持总量不变,改变二者的比例关系,随着PVP在添加剂中所占比例增多,纯水通量先上升后由于压密作用而下降,泡点、破裂压力、断裂强力、拉伸伸长率均下降.随着添加剂中PVP含量从0增加到28.8%,膜对牛血清白蛋白的截留率从98.0%骤降到64.1%,之后,随着添加剂中PVP含量再增加,截留率基本维持在60%左右.
关键词:
聚偏氟乙烯
,
干-湿相转化法
,
添加剂
,
中空纤维膜
