樊苑牧
,
黄绍棠
,
俞雪钧
,
顾晓俊
,
裘亚钧
,
湛嘉
,
陈树兵
,
贺小雨
,
陈俊
,
王时杰
,
李亚萍
,
李忠榜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.011
建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法.在80℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析.结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%.结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取法
,
气相色谱法-电子捕获检测
,
气相色谱-质谱
,
有机氯杀虫剂
,
拟除虫菊酯杀虫剂
,
含脂羊毛
冯海波
,
李亚萍
,
罗冬明
,
谭功荣
,
蒋剑波
,
袁惠敏
,
彭三军
,
钱东
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61105-6
由于日益严重的环境和能源危机,可见光催化剂的开发已成为当今最具挑战和紧迫的任务之一.将 TiO2和其它窄禁带半导体复合,已被证明是一种有效的可提高其可见光光催化性能的策略. Cu2O是一种禁带宽度为2.0 eV的 p型窄禁带半导体, InVO4则是一种禁带宽度为2.0 eV的 n型半导体,因它们可用于可见光光解水产氢和有机污染物的可见光降解而在过去的数年中引起了人们广泛的关注.但是纯的 Cu2O和 InVO4由于光生电子空穴对在其内部快速地复合,光催化活性通常都比较低.基于能带工程的策略本文设计了一种新型的可见光响应的 InVO4-Cu2O-TiO2三元纳米异质结,并通过普通的湿化学法进行制备：先通过水热法制备 InVO4,再通过溶胶-凝胶法制备 InVO4-TiO2二元复合物,最后通过沉淀和还原过程制备得到 InVO4-Cu2O-TiO2三元纳米异质结.
在10%InVO4-40%Cu2O-50%TiO2三元纳米异质结的 X-射线衍射谱中没有观察到明显的杂质峰；通过透射电子显微技术和高分辨透射电子显微技术观察到了它们之间异质结的形成,纳米颗粒的尺寸范围在5?20 nm；经紫外可见漫反射光谱估算得到10%InVO4-40%Cu2O-50%TiO2的禁带宽度为2.78 eV,在可见光区域具有较强的吸收.以普通的9 W节能灯作为可见光光源光照甲基橙5 h后,纯的 InVO4, TiO2和 Cu2O几乎没有光催化活性；10%InVO4-90%TiO2的光催化活性也很低,甲基橙降解率为8%；70%Cu2O-30%TiO2对甲基橙降解率达84%,但初始活性较低；10%InVO4-40%Cu2O-50%TiO2对甲基橙降解率接近90%,并且循环使用6次后,其光催化活性的保持率还维持在90%以上,而50%Cu2O-50%TiO2光催化活性的保持率只有74%.
经对使用过的10%InVO4-40%Cu2O-50%TiO2进行 X射线光电子能谱表征发现,存在一弱小的 Cu(II)震动卫星峰,表明在 InVO4-Cu2O-TiO2的光催化过程中 Cu2O的光蚀并不严重.从能带工程的角度分析, InVO4-Cu2O-TiO2三元纳米异质结具有优异的可见光催化性能的主要原因为： InVO4的导带电极电位约为?0.5 eV(vs. SHE,下同),价带电位约为+1.5 eV, Cu2O的分别约为?1.6和+0.4 eV,与 TiO2(导带和价带电极电位分别约为?0.23和+2.97 eV)相比,它们的导带位置更负,将它们组装成三元复合结构,可见光激发的导带电子就可能从 InVO4和 Cu2O的导带迁移到 TiO2的导带上去.同时, n型的 TiO2和 InVO4都与 p型的 Cu2O形成 p-n异质结, n型的 TiO2和 InVO4之间形成 n-n异质结,由于 p-n异质结中内电场的存在以及不同能级相互耦合,可进一步促进可见光激发的导带电子从 InVO4和 Cu2O的导带迁移到 TiO2的导带上去,以及可见光激发的价带空穴从 InVO4的价带迁移到 Cu2O的价带上去,从而实现光生载流子空间上的有效分离.本文有望为新型可见光响应的半导体复合催化剂的设计和制备提供新的思路.
关键词:
钒酸铟
,
氧化亚铜
,
二氧化钛
,
纳米异质结
,
可见光
,
光催化降解
,
甲基橙
杨富强
,
宋仁伯
,
李亚萍
,
孙挺
,
王开坤
,
康泰
材料研究学报
在850 1050℃范围内系统分析了冷轧Fe-Mn-A1-C钢的力学性能、金相组织、XRD图谱以及断裂行为,研究其在退火过程中奥氏体、铁素体、碳化物与力学性能的转变规律.结果表明,在850℃退火处理后冷轧Fe-Mn-Al-C钢的组织为奥氏体+带状占铁素体+α-铁素体+κ碳化物,晶间网状铁素体和较高的碳化物含量使钢板具有较高的强度但是塑性极差,发生解理断裂;在900-1050℃钢板的基体为奥氏体组织,α-铁素体含量下降,而带状铁索体破碎呈不连续岛状分布;当铁素体长大程度超过奥氏体组织时,铁素体含量增大,XRD峰值升高;退火组织的转变导致抗拉强度随温度的升高而下降,断后伸长率提高;在1000℃时强塑积达到最高值,得到强度与韧性的良好组合,抗拉强度为1003.1MPa,断后伸长率为41.28％,强塑积为41.41 GPa·％.为了使冷轧Fe-Mn-Al-C钢具有良好的强韧性,退火温度不可低于950℃.同时,Fe-Mn-Al-C钢的测量密度为6.55 g·cm3,减重效果显著,达到16.6％.
关键词:
金属材料
,
低密度钢
,
退火温度
,
微观组织
,
力学性能
孙挺
,
宋仁伯
,
杨富强
,
李亚萍
,
吴春京
金属学报
doi:10.11900/0412.1961.2014.00237
通过腐蚀磨损实验研究了下贝氏体球墨铸铁材料的腐蚀磨粒磨损行为,分析了影响腐蚀磨损失重率的主要因素.采用SEM和TEM对磨损表面特性进行了分析,根据磨损表层纵剖面的显微硬度研究了材料表层在腐蚀磨损过程中的形变硬化效应,结合下贝氏体球墨铸铁的电化学行为研究了载荷对耐腐蚀性能的影响.结果表明,下贝氏体球墨铸铁的腐蚀磨损机理为化学腐蚀失重和犁沟式磨粒磨损.载荷的提高对表面粗糙度、材料表面与磨粒之间的摩擦力以及磨粒压入材料表面的深度有显著的影响,从而导致磨粒磨损失重率显著上升.较高的载荷作用下,材料表面出现分层组织和条带状石墨,形成局部微型原电池,促使腐蚀速率提高,同时分层组织的疲劳断裂也将促使失重率进一步提升.载荷的增加使得基体中残留奥氏体内部出现大量位错的缠结,促进材料表面硬化,在一定程度上提高了材料的耐磨性能.当载荷从10N增至200N时,腐蚀磨损失重率从0.16 g/(cm2·h)增至0.42 g/(cm2·h).当粗糙度Rs由0.12 μm增大到5.20μm时,腐蚀电流密度从0.56 mA/cm2上升至5.62 mA/cm2.下贝氏体球墨铸铁的腐蚀磨损失重曲线可分为3个阶段,分别为磨损初期的点接触加速磨损阶段、磨损中期的面接触过渡磨损阶段、磨损后期的疲劳磨损阶段.
关键词:
下贝氏体球墨铸铁
,
腐蚀磨粒磨损
,
电化学行为
,
电偶腐蚀
,
失重率
任杰
,
陶丽红
,
高锦章
,
李岩
,
刘宏伟
,
李亚萍
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00224
以丙烯酸和腐植酸为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水溶液中采用辉光放电电解等离子体引发聚合反应制备聚丙烯酸钠/腐植酸复合高吸水性树脂.考察了放电电压、交联剂、丙烯酸中和度、后聚合温度、腐植酸钠和丙烯酸的含量对树脂吸水率的影响,讨论了树脂在0.9％氯化钠溶液中的溶胀速率和不同pH值溶液中的溶胀行为.用红外光谱和热重分析分别对产物进行了结构表征和稳定性测试,结果表明,最佳的合成条件为:放电电压470 V、交联剂质量分数为0.6％、腐植酸钠质量分数为4％、丙烯酸质量分数为10％、中和度60％、后聚合温度70℃.所得复合树脂对蒸馏水的吸水率为1152 g/g,对0.9％ NaCl溶液的吸水率为89 g/g,800℃后复合树脂残留率为44.3％.
关键词:
辉光放电电解等离子体
,
腐植酸
,
丙烯酸
,
复合吸水树脂
