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Bi2Te3基热电材料的湿化学还原法合成反应机制

李亚丽 , 蒋俊 , 许高杰 , 段雷 , 李志祥 , 王琴 , 李勇 , 崔平

稀有金属材料与工程

以BiCl3、Te为初始原料,在NaOH所提供的碱性环境中利用EDTA包裹Bi3+,采用NaBH4作为还原剂,由此通过湿化学还原法制备高纯Bi2Te3基粉体材料.利用X射线衍射(XRD)对粉体材料进行相组成分析,利用扫描电镜(SEM)和电子探针(EPMA)进行了形貌观察和元素成分表征.通过研究反应温度、还原剂NaBH4的含量以及EDTA的包裹效应对产物化学组分和显微形貌的影响规律,阐明了制备过程中的反应机制.结果显示:NaBH4加入量的适当改变以及EDTA的包裹效应可起到调节Bi3+、Te4+被还原速度的作用,从而有利于产物纯度的提高,并可获得晶粒尺度约为100~200 nm的圆球状Bi2Te3基粉体材料.

关键词: Bi2Te3 , 热电材料 , 湿化学还原法 , 反应机制

SnO2掺杂对TiO2压敏电阻器性能的影响

李志祥 , 许高杰 , 李勇 , 王琴 , 孙爱华 , 段雷 , 李亚丽 , 蒋俊

稀有金属材料与工程

采用固相合成法制备了SnO2掺杂的TiO2基压敏电阻系列样品,并通过XRD和SEM分析,以及I-V曲线测量对材料的结构和电学性能进行了研究.结果表明:SnO2的掺杂抑制了晶粒的生长,晶界相含量增加.电性能测试结果显示,SnO2的掺杂量在0~1.5 mol%内,击穿场强随SnO2掺杂量的增加单调递增;非线性系数先增加后又减小,掺杂量为0.8 mol%的样品具有最大的非线性系数(α=8.3).并对以上的实验结果从理论上给予了分析.

关键词: 压敏电阻 , 非线性系数 , 压敏电压

Fe掺杂对Bi2Sr2Co2Oy热电性能和自旋关联的影响

许高杰 , 李亚丽 , 蒋俊 , 段雷 , 李志祥 , 王琴 , 李勇 , 崔平

稀有金属材料与工程

采用固相合成法制备出系列Fe掺杂的Bi2Sr2Co2Oy样品,并对样品进行XRD分析,电阻率(ρ)、热电势(S)和顺磁共振研究.结果表明:Fe掺杂浓度x≤0.3时样品基本为单相.Fe掺杂使体系的电阻率略微增大,热电势显著升高,这可能与Fe掺杂降低了空穴载流子浓度有关.Fe掺杂浓度x=0.05样品获得最大的功率因子(power factor,S2/ρ).顺磁共振结果显示,不掺Fe的样品有着较强的顺磁共振(ESR)信号,随着Fe含量的增加,ESR信号向低频方向移动,并逐渐宽化减弱直至消失.这表明Fe掺杂改变了体系的自旋关联状态,占据了Co位参与了Co-O-Co之间的自旋关联.研究结果表明合适的元素掺杂可以有效地调整体系的自旋关联状态,改善材料的热电性能.

关键词: Bi2Sr2Co2Oy , 热电性能 , 自旋关联

Ti4+掺杂对SnO2基压敏陶瓷电学性能的影响

段雷 , 许高杰 , 蒋俊 , 王琴 , 李志祥 , 李亚丽 , 李勇 , 崔平

稀有金属材料与工程

研究了TiO2掺杂浓度对SnO2-Bi2O3-Nb2O5-Sb2O3-MnO基压敏陶瓷非线性特性的影响.利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜对相组成和微结构的分析表明:TiO2的添加没有新的相生成.随着TiO2含量的增加,密度与晶粒尺寸均明显减小,压敏电压(EB)以及非线性系数(α)随TiO2掺杂量的增加而增加.当掺杂浓度为3%,烧结温度为1250℃时样品具有最高的压敏电压(EB=1169 V/mm)和非线性系数(α=56).

关键词: 压敏陶瓷 , SnO2 , 非线性 , 肖特基势垒

AZ31镁合金钙系磷化工艺优化及磷化膜组织结构研究

陈艳琴 , 孙佳伟 , 王春晓 , 郑营才 , 钟惠婷 , 李建三 , 李亚丽

电镀与涂饰

利用正交试验法优选出适用于AZ31镁合金材料的最佳钙系磷化工艺配方及工艺,即NaH2PO4·2H2O 40 g/L,Ca2+ 40 g/L,六次甲基四胺1 g/L,有机配体D 15g/L,pH 3.0,温度30℃.扫描电镜观察发现,镁合金表面钙系磷化膜均匀致密,无明显缺陷,呈花瓣状结晶生长.X射线衍射结果表明,膜层的主要成分为CaHPO4·2H2O.

关键词: 镁合金 , 磷酸盐转化膜 , 正交试验 , 组织结构

溶液包裹法制备低压氧化锌压敏陶瓷

王琴 , 秦勇 , 段雷 , 李志祥 , 李亚丽 , 李勇 , 许高杰

稀有金属材料与工程

报道了一种以掺杂物溶液包裹ZnO粉末制备高性能ZnO低压压敏陶瓷的新方法.采用该方法与常规固相反应法分别制备了低压ZnO压敏复合粉体.运用XRD、SEM手段对两种方法制备的粉体及烧结试样进行了表征,并对烧结试样密度及电学性质进行了测定.结果显示:与固相反应法所制试样相比,溶液包裹法制得的试样的ZnO晶粒显著变大,均匀性和致密性也得到明显改善;梯度电压明显降低,非线性系数提高,漏电流减小,实用性大幅度提高.可见,这种新颖的溶液包裹方法较常规固相反应法更适合于ZnO低压压敏陶瓷的制备.分析认为,溶液包裹法的这些优点归因于制备过程中掺杂物包裹层的纳米效应导致的ZnO陶瓷微观结构均一性的提高.

关键词: 低压压敏电阻 , 氧化锌 , 溶液包裹 , 微结构 , 电学性能

额外Te的掺杂量对P型碲化铋基合金热电性能的影响

蒋俊 , 李亚丽 , 许高杰 , 崔平 , 陈立东 , 王刚

稀有金属材料与工程

采用区熔法制备了P型(Bi0.15Sb0.85)2Te3+x%Te(x=0~6)热电材料,利用电子探针(EPMA)观察了区熔材料的显微结构并进行了物相分析,在300~500 K的温度范围内分别测量了材料的塞贝克系数α、电导率σ以及热导率κ.结果表明:随着额外Te的含量增加,材料的载流子(空穴)浓度减小,电导率降低;同时,载流子对声子的散射作用减弱,但第二相的存在对声子的散射作用增强,二者的共同作用使晶格热导率在室温附近随着Te含量先减小而后增大.材料的性能优值ZT则随Te含量先增大后减小,当额外Te的质量分数为3%时具有最大的ZT值,约为0.92.

关键词: 碲化铋 , 区熔法 , 热电性能

磷化时间与温度对镁合金磷化膜的影响

李亚丽 , 李建三 , 谢婉晨

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.025

目的:研究钙系磷化液的磷化温度及时间对磷化膜结构与性能的影响。方法通过控制单因素变量,在不同磷化温度和时间条件下在镁合金表面制备磷化膜。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)以及极化曲线测试等方法对AZ31镁合金表面磷化膜的形貌、结构与性能进行分析。结果镁合金表面钙系磷化膜呈花瓣状结晶生长,其主要成分为 CaHPO4·2H2O。随着磷化时间的增加,磷化膜的厚度不断增加,但磷化时间过长使得磷化膜的平整度有所下降。极化曲线测试分析表明,磷化时间为30 min时,腐蚀电位与极化电阻最大,腐蚀电流密度最小,此时磷化膜耐蚀性最佳。当磷化温度为30℃时,磷化膜致密性最好,磷化膜的结晶度及覆盖能力在磷化温度为30℃时达到最佳。极化曲线测试结果显示,磷化温度为30℃时的磷化膜极化电阻最大,腐蚀电流密度最小,耐蚀性最优。结论磷化时间为30 min、温度为30℃时所得磷化膜的质量最好,耐蚀性最佳。

关键词: 钙系磷化 , 镁合金 , 磷化温度 , 磷化时间 , 膜结构 , 耐蚀性

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