董庆洁
,
邵仕香
,
李乃瑄
,
郭星
,
孟欣
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.02.005
实验以凹凸棒土和氯化镁为原料,在高温下进行灼烧得到粒状的无机复合物.该复合物对水体中的磷具有很好的吸附性.用X射线和扫描电镜对吸附剂吸附前后的表面进行分析,阐述其吸附过程表面积的变化及吸附机理.结果表明:该吸附剂对磷酸根吸附的动力学服从Langmuir速率方程,温度升高加快吸附速率.在磷酸根初始浓度为100mg·g-1、吸附温度为20℃、pH为5.4时可获得最大吸附容量为34.8 mg·g-1.
关键词:
凹凸棒土
,
复合吸附剂
,
磷酸根
,
动力学
,
热力学
,
扫描电镜
肖如亭
,
李乃瑄
,
董庆洁
,
吴志东
,
葛明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014
对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香豆素收率达86.6%.
关键词:
香豆素
,
Perkin方法
,
聚乙二醇
,
乙酸钙
李乃瑄
,
肖如亭
,
董迎
,
高素华
,
杨俊杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.11.015
建立了一种手性固定相和手性流动相双相识别的HPLC拆分手性化合物对映体的新方法.在γ-氨丙基硅胶上涂覆质量分数为15%的纤维素-三苯甲酸酯(CTB)作为手性固定相,流动相组成为V(正己烷):V(乙醇)=85:15,添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性试剂,c(BPC)=0.40mmol/L,流动相流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,普萘洛尔对映体的分离选择性系数为1.30,分离度为1.56.BPC的辅助识别明显提高了CTB对普萘洛尔对映体的手性识别能力,可满足用高效液相制备色谱技术进行拆分的要求.结合热力学参数,探讨了双相识别HPLC的拆分机理.
关键词:
双相识别
,
普萘洛尔
,
拆分
,
高效液相色谱
骆红琴
,
李乃瑄
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.021
利用无孔脲醛树脂-ZrO2复合物微球表面的酰胺键与三嗪染料-活性艳蓝X-BR分子中三嗪环上的活泼氯反应,将染料键合到微球表面,合成了一种新型无孔染料配体固相萃取剂.以牛血清白蛋白(BSA)为样品,考察了该萃取剂对BSA静态吸附的动力学和热力学性能.结果表明,该萃取剂对BSA的饱和萃取量达到34.5 mg/g,可以用Langmuir吸附等温方程进行描述;在pH=4.6时,BSA的萃取量达到最大;实验进行2 h后,BSA的萃取量达到最大值的80%,萃取的蛋白很容易用1 mol/L KSCN进行洗脱,洗脱率达93.5%,并且洗脱实验的重现性较好.由此可见,该萃取剂可用于生物大分子HPLC分析柱前干扰蛋白的除去和目标蛋白的富集.
关键词:
脲醛树脂-ZrO2复合微球
,
染料配体
,
固相萃取剂
肖如亭
,
张敏
,
李乃瑄
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.026
测定了间苯二胺和硫酸钠混合液中的间氨基苯酚(MAP)溶解度曲线. 利用高效液相色谱(HPLC)测定了不同浓度的少量的间苯二胺、定量的Na2SO4、不同pH值水溶液及其混合液中MAP的溶解度. 实验结果表明,少量间苯二胺的存在对MAP溶解度影响不大,定量的Na2SO4的存在使MAP的溶解度减少,间苯二胺与Na2SO4不随MAP的晶析而析出,同时在pH=7.08时,MAP的溶解度最小,在30 ℃以下的混合液中的溶解度仅为0.013～0.032 g/mL.
关键词:
间苯二胺
,
硫酸钠
,
间氨基苯酚
,
溶解度曲线
,
高效液相色谱
李继斌
,
赵正亚
,
李乃瑄
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00577
研究了CoTPPS4/Na2S2O8-H2O2体系(CoTPPS4:meso-四-(4-磺基苯基)卟啉钴)对农药敌敌畏(DDVP)催化氧化降解效果,探讨了氧化剂种类及比例、催化剂用量、农药初始浓度、pH值及反应温度等因素对催化降解速度的影响,并在优化条件下对降解反应的动力学进行了考察.结果表明,随着催化剂用量增加、初始农药浓度的降低、pH值升高(pH值为5～9)和温度的上升,DDVP降解率增加.室温时,在pH =9缓冲溶液中,农药初始浓度为1.015×10-4 mol/L、CoTPPS4加入量为2.4×10-3 g时,5 mL 0.050 mol/L Na2S2O8-H2O2(体积比4∶1)混合氧化剂存在条件下,7h后DDVP农药降解率可达72.8％,反应速率常数为0.190h-1.降解反应动力学研究表明,CoTPPS4催化混合氧化剂降解农药DDVP为表观一级反应,反应表观活化能Ea为5.052 kJ/mol.
关键词:
过硫酸钠
,
催化降解
,
敌敌畏
,
活化能
吴景悦
,
刘欣阳
,
李乃瑄
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30264
以天然氯化血红素和咪唑为原料,制备了咪唑轴向五配位型的双配体配合物,并将其负载于羟基功能化的纤维素磁微球表面.通过紫外-可见分光光度、傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、热重分析和振动样品磁强(VSM)对催化剂进行表征.在模拟太阳光照射下,以水中溶解氧为氧化剂,考察了该催化剂降解模拟废水中有机污染物对苯二酚(HQ)的性能.结果表明,在300 W氙灯照射下,当催化剂用量0.2 g/L、HQ初始浓度20 mg/L及pH值为6的条件下,6h后HQ的降解率达到96.97％,催化剂重复使用5次后,降解率仍可达92％以上.同时对该催化剂光催化降解对苯二酚的机理进行了初步研究.
关键词:
氯化血红素
,
咪唑
,
双配体
,
光催化
,
对苯二酚
