费晓庆
,
吴斌
,
沈崇钰
,
丁涛
,
李丽花
,
路颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00015
采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究.基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在-0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)＜2.09‰.对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力.
关键词:
液相色谱
,
元素分析
,
同位素比值质谱
,
掺假
,
蜂蜜
费晓庆
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
丁涛
,
李丽花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04015
采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法.先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开.根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55℃、pH4.5的0.03 mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48 h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量.本方法的线性范围为5～ 200 U/kg,定量限为5 U/kg,回收率为89.6％～ 108.2％,相对标准偏差为3.3％ ～4.9％.采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3％.为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15％(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2 U/kg.本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆.
关键词:
液相色谱-同位素质谱联用法
,
凝胶柱色谱
,
酶反应
,
γ-淀粉酶
,
大米糖浆
,
掺假
,
蜂蜜
