李丽群
,
范军
,
张晶
,
陈晓东
,
王泰
,
贺建峰
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10035
手性固定相-高效液相色谱法在手性药物、手性农药等的分离分析中应用广泛。本文采用3种多糖衍生物的手性固定相（即 EnantioPak AD、AS和 OD）对20种手性化合物开展手性分离研究，进而探讨样品分子结构、多糖骨架和衍生基团对手性分离的影响。结果表明，除化合物13外，其余化合物在 EnantioPak AD 上均实现基线分离，分离度多在2.0以上，在正己烷-醇流动相中加入酸碱添加剂可改善和优化酸性或碱性化合物的分离效果；芳香醇（化合物13~16）随着侧链碳数增加在色谱柱上的保留减弱，其分离度呈现增加的趋势；对比8种化合物在3种手性固定相上的分离结果可知，EnantioPak AD 表现出更优的分离性能。这为深入研究和了解多糖手性固定相、拓展其手性分离应用提供了参考。
关键词:
多糖手性固定相
,
高效液相色谱
,
手性识别
,
分离机理
张晶
,
陈晓东
,
李丽群
,
贺建峰
,
范军
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11025
超临界流体色谱（ SFC）分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点，近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在 SFC和高效液相色谱（ HPLC）上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在色谱柱上的保留时间和选择因子等发现多数化合物在 SFC 上的分离效率要高于其在 HPLC上的分离效率，但 HPLC对轴手性化合物的分离效率要优于 SFC。SFC 和 HPLC 的分离表现出一定的互补性，随着苯环侧链烷基的碳数增加，化合物在 SFC上的保留逐渐增强，而在 HPLC的保留却逐渐减弱。叶菌唑在使用 SFC和 HPLC分析时出现了洗脱顺序反转的现象。这些结果为 SFC手性拆分提供了参考。
关键词:
超临界流体色谱
,
高效液相色谱
,
多糖手性固定相
,
手性分离
,
洗脱顺序反转
,
对映体
