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醇对低温水热合成四方相钛酸钡的影响

李军 , 李三喜 , 薛健 , 张明 , 杨殿来 , 张莹莹

硅酸盐通报

以Ba(OH)2·8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,氨水为矿化剂,以不同醇/水混合溶剂作为分散介质,在180℃下反应120 h,水热合成四方相钛酸钡粉体,研究不同醇对粉体的影响,并通过XRD、TEM、IR及激光纳米粒度分析对粉体进行了表征.结果表明以一元醇为溶剂有利于合成四方相钛酸钡,其中又以乙醇为最优,以乙醇/水为溶剂合成的四方相钛酸钡粉体的c/a最大可达1.0090,且粉体纯度高,粒径分布狭窄,晶粒形貌发育完整,呈现球形和四方形.

关键词: 水热合成 , 钛酸钡 , 四方相 ,

蒙脱土含量对聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料动态流变行为的影响?

滕赟 , 王松 , 王健 , 李三喜

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.11.019

用有机蒙脱土(OMMT)/MgCl2负载 TiCl4的Ziegler-Natta插层型催化剂,通过原位聚合法制备了具有不同 MMT 含量的 P E/MMT 纳米复合材料.利用DHR-Ⅱ型动态流变仪和熔融指数(MFI)仪分析了MMT含量对其动态流变行为和熔融指数的影响.结果表明,随MMT含量的增加,复合材料的储能模量(G′)、损耗模量(G″)、复合粘度(η?)和粘流活化能(ΔEη?)先升高后降低且低于 HDPE;熔融指数(MFI)和损耗因子(tanδ)先降低后升高且低于 HDPE.相比于 HDPE,MMT含量为4.58%的复合材料,在高频区域 tanδ高于 HDPE;MFI 提高489%;ΔEη?降低22.4%,该性质有利于 P E/MMT 纳米复合材料的成型加工.

关键词: 聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料 , 原位聚合 , 动态流变行为 , 粘流活化能 , 熔融指数

聚烯烃/蒙脱土纳米复合材料堆密度的控制及热性能

牛秋成 , 李三喜 , 王健 , 冯文元 , 王松 , 张爱玲

高分子材料科学与工程

制备了蒙脱土(MMT)负载Ziegler-Natta催化剂,通过原位聚合法制备PE/MMT纳米复合材料.考察了催化剂制备过程中醇的种类、用量和MMT用量对催化剂活性和复合材料堆密度的影响.扫描电镜(SEM)分析了复合材料的颗粒形态,结果表明,聚合物颗粒呈球形且堆积紧密时材料的堆密度最高.用差示扫描量热(DSC)分析了复合材料的结晶行为,结果表明,MMT的加入可以提高材料结晶度.热重(TG)分析测试了材料的热氧化降解过程,结果表明,MMT的加入主要影响复合材料的热降解起始温度,而对热分解温度的影响很小.

关键词: 聚乙烯 , 原位聚合 , 纳米复合材料 , 堆密度

酸性条件下介孔分子筛MCM-41的合成与表征

曲琛 , 李三喜 , 赵效忠 , 翟辉

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.04.004

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成了具有完好的六方结构介孔分子筛MCM-41.考察了pH值、酸性介质、反应物比例、晶化温度等对介孔分子筛MCM-41合成的影响,并用XRD对其进行了表征.

关键词: 介孔分子筛 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 正硅酸乙酯

具有液晶性能的改性芳纶的合成

张爱玲 , 金辉 , 李学峰 , 张进 , 李三喜 , 阎伟

高分子材料科学与工程

利用界面聚合法对问位芳纶进行表面接枝改性,制备出新型具有液晶性能的芳纶.采用傅立叶转换红外光谱(FT-IR)对芳纶表面结构进行表征.由扫描电子显微镜(SEM)照片可以看出,改性后的芳纶表面变得粗糙,改性后纤维直径约为20μm.利用差示扫描量热法(DSC)对改性后纤维进行热性能分析,结果表明纤维具有液晶性能,在升、降温过程中的介晶相范围分别为192℃~237℃和147℃~209℃.接枝改性后的芳纶可以增加纤维与基体间的界面粘合性,提高复合材料的力学性能.

关键词: 芳纶纤维 , 表面改性 , 接枝 , 液晶性能 , 界面聚合

聚合物前驱体法制备纳米Ba0.5Sr0.5TiO3粉体的研究

刘旭燕 , 陈文宝 , 李三喜 , 崔淏晳 , 张丹

硅酸盐通报

分析比较了三种工艺对制备纳米Ba0.5Sr0.5TiO3(BST55)粉体的影响,得到了优化的聚合物前驱体法制备工艺.并利用TG-DSC、IR、XRD、SEM分析了BST55干凝胶的热分解过程、化学组成、物相变化以及形貌.实验结果表明,加入适量的乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂(TM-12)能改善BST55粒子的粒度及聚集形态;先采用聚合物前驱体法制备BST55/PMMA复合材料干凝胶,然后在700 ℃煅烧可形成粒径介于80~100 nm之间的BST55粒子.

关键词: 聚合物前驱体法 , 纳米BST粉体 , 制备

聚醚酮酮的合成与表征

王长松 , 黎前跃 , 崔连复 , 孔凡 , 门志超 , 李三喜

高分子材料科学与工程

研究了以1,2-二氯乙烷为溶剂,以无水三氯化铝/DMF为复合催化剂体系,在温和条件下,以二苯醚和对苯二甲酰氯为原料合成高分子量聚醚酮酮(PEKK)的方法.该方法制备的PEKK其主要理化性能达到或超过了文献值,经济简便,污染小,是一个切实可行的制备方法.

关键词: 聚醚酮酮 , 缩聚反应 , 对苯二甲酰氯 , 二苯醚 , Lewis酸碱络合物

Ti-Hf双金属高效载体催化剂合成宽分子量分布聚乙烯的研究

李三喜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.05.029

采用化学反应法,以氯化镁、醇化合物以及Ti和Hf化合物等为原料,制备了新型Ti-Hf双金属载体催化剂.乙烯聚合结果表明所得载体催化剂具有良好的催化活性,所得聚合产物呈现良好的颗粒形态.与在相同条件下制备的只含Ti的催化剂相比较,Ti-Hf双金属载体催化剂具有更良好的综合性能且生成分子量更高、分子量分布更宽的聚乙烯,在乙烯-丁烯共聚中可生成密度更低的乙烯共聚物.产物的熔流比随H2气分压的增加而降低.结合GPC观察的结果,表明Ti活性中心生成低到中等分子量的聚乙烯,而Hf活性中心生成高分子量的聚乙烯.因此新型双金属催化剂可以用于合成宽分子量分布的聚乙烯及其共聚物.

关键词: 乙烯聚合 , 乙烯-丁烯共聚合 , Ti-Hf双金属催化剂

嵌段聚合物模板合成CdSe纳米粒子及表征

陈延明 , 左孝为 , 李三喜

高分子材料科学与工程

以羟基化SBS(SBS-OH)为模板,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,硒代硫酸钠及乙酸镉为前驱物,"原位反应"制备了CdSe纳米粒子.通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱(PL)和透射电子显微镜(TEM)等方法对CdSe纳米粒子的光学性质及形貌进行了表征.结果表明,利用SBS-0H的两亲性质,可以在DMF中得到具有明显量子尺寸效应的CdSe纳米粒子.随着反应时间延长和前驱物浓度增加,CdSe纳米粒子的吸收强度增加.PL光谱表明CdSe纳米粒子具有良好的光致发光特性,可以产生较为明显的带边发光.TEM结果表明3 nm~5 nm的CdSe纳米粒子可以通过SBS-OH的自组装形成30 NM~50 nm复合结构聚集体.

关键词: 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物 , 嵌段聚合物 , 硒化镉 , 纳米粒子

水性改性片状锌粉硅酸钾富锌防腐涂料的性能

丁俊勇 , 李三喜 , 王松

电镀与涂饰

通过溶胶-凝胶法以浸涂的方式用硅烷偶联剂KH-570和硝酸镧分别和共同改性片状锌粉,并将它们制成水性硅酸钾富锌防腐涂料.用沉降体积表征了不同锌粉的分散性.通过机械性能测试、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、电化学方法和盐水浸泡法比较了不同锌粉所制富锌涂层的附着力、铅笔硬度、冲击强度、柔韧性、表面形貌、元素含量和耐蚀性.结果表明:经共同改性的锌粉分散性最好,其制备的涂层性能也最好,相比未改性锌粉所制涂层,表干时间缩短20%表面裂痕减少.涂层经5% NaCl溶液浸泡120h后无明显锈蚀点,在3.5% NaCl溶液中的自腐蚀电位正移,自腐蚀电流密度减小,浸泡9d仍处于浸泡中期,耐蚀性明显增强.

关键词: 片状锌粉 , 改性 , 硅烷偶联剂 , 硝酸镧 , 分散性 , 水性富锌防腐涂料 , 耐蚀性

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