邹智敏
,
郭宏杰
,
马洪波
,
朱跃进
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.014
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对高铬镍基合金690合金中微量钴的测定进行了研究.根据分析线的选择原则,选择背景相对较低、信噪比高的波长为228.616 nm谱线作为分析线.采用基体匹配的方法克服基体效应,多谱线拟合(MSF)法校正主量元素铁、铬和镍对分析元素钴的光谱干扰.方法的检出限为0.001 μg/mL,校准曲线的线性相关系数为0.999 9.方法用于690合金样品中钴的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,加标回收率为100.7％～ 102.0％,相对标准偏差(n=8)小于2.0％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法
,
多谱线拟合(MSF)
,
高铬镍基合金
,
钴
朱跃进
,
李素娟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.013
惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定.应用特制的Sn-Ni-FeCu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD,n=3)小于31.5％；用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1％.应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD,n=6)小于35.7％,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9％.应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD,n=3)小于23.6％,采用纯物质Mg3 N2标定,氮的回收率达99.2％.应用钢标祥监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性.
关键词:
惰气熔融法
,
浴料
,
助熔剂
,
镁,氧
,
氢
,
氮
朱跃进
,
胡少成
冶金分析
应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好.选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据.建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩.试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
脉冲-热导法
,
钛
,
氦
,
氩
朱跃进
,
朱瑛才
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.002
钛及其合金对气体元素溶解度高,氩作为保护性气体在钛基材料制备过程中可能进入钛材料从而对其性能产生影响.实验将自制脱氮快速转换装置应用于现有的脉冲热导气体分析仪,转换装置脱氮效率高达97％以上,氮的干扰可量化、可排除,从而实现了钛中氩的准确测定.脱氮热导程序升温法确定钛中氩可以在1 400℃完全释放,氩为非化合态.将脱氮热导法与色谱热导法及飞行时间质谱法对比,氩测定结果一致,因此,脱氮热导法可作为主要参比方法,辅助飞行时间质谱法同时测定金属中氢、氧、氮和氩的新方法建立和完善.
关键词:
脱氮热导法
,
钛中氩
,
氩
,
氩释放
涂云飞
,
杨秀芳
,
张士康
,
朱跃进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10037
对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定.采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化.结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响；Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小.而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液.GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4mmol/L;线性范围分别为0.01～0.4 mmol/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 mmol/L(相关系数为0.995)；方法的回收率分别为99.29％～119.60％和93.18％～141.06％(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88％外).这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍生
,
γ-氨基丁酸
,
茶氨酸
,
茶
,
邻苯二甲醛
,
N-乙酰-L-半胱氨酸
