米璇
,
朱若华
色谱
建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.
关键词:
胶束电动色谱
,
半枝莲
,
有效成分
,
中草药
陈惠
,
汪瑗
,
朱若华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.019
建立了采用薄层色谱扫描测定塑料食品袋中4种酞酸酯(酞酸二甲酯(DMP)、酞酸二乙酯(DEP)、酞酸二丁酯(DBP)和酞酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法.经粉碎的样品先用乙醇浸泡24 h,然后超声提取,经0.45μm滤膜过滤.点样在以丙酮处理过的硅胶G板上,以乙酸乙酯-无水乙醚-异辛烷(体积比为1:4:15)为展开剂展开,以双波长反射吸收飞点扫描测定(λS=275 nm,λR=340nm),外标法定量.该法的线性关系较好,DMP、DEP、DBP和DEHP的检出限分别为2.1,2.4,3.4和4.0 ng,混合标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8%～3.5%,4种酞酸酯的样品加标回收率为78.58%～111.04%.该方法样品用量少,前处理简单,分离效果好,可用于塑料袋中4种酞酸酯的同时测定.经与气相色谱法的分析结果比较,两种方法对实际样品的分析结果接近.
关键词:
薄层色谱法
,
酞酸酯
,
塑料食品袋
,
环境激素
贾蕊
,
栗娜
,
朱若华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.012
建立了一种采用毛细管电泳法(CE)测定二氢叶酸还原酶(DHFR)反应动力学参数的新方法.以含0.002%Brij-35的50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.18)作为电泳介质,检测波长280 nm,于19 min内实现了体系中各组分的基线分离.根据酶反应过程中反应物和反应产物的浓度变化计算有关反应动力学参数.将已知的氨甲喋呤、甲氧苄胺嘧啶和叶酸3种抑制剂作用于所建立的二氢叶酸还原酶体系,测得抑制剂的半数抑制浓度与文献值相接近,证明本体系可用于二氢叶酸还原酶抑制剂(DHFRI)的筛选.
关键词:
高效毛细管电泳法
,
二氢叶酸还原酶
,
抑制剂
张雪
,
龚晓娜
,
朱若华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00729
合成了α-环糊精(α-CD)修饰的有机聚合整体材料,对合成的材料进行了表征,研究比较了a-CD修饰整体材料作为室温磷光固体基质的效果以及14种有机化合物在其上的室温磷光分析(RTP)行为.α-CD修饰的有机聚合整体材料背景干扰低,对二环芳烃类物质有较好的选择性和富集能力.在α-CD修饰膜上,萘和7,8苯并喹啉的分配常数分别为5.03×103和2.94×102,表明修饰材料对萘有较好的选择性.萘酚也能与修饰材料形成包络物.但是由于较强的极性和在水中的溶解性,不能被有效富集.对5.0×10-11 mol/mL萘,最大富集体积为300 mL.采用SPE-RTP,萘和7,8苯并喹啉的检出限分别为9.80×10-12和4.60×10-11 mol/mL,RSD小于3.7％；线性范围分别为5.00×10-11～8.00×10-9 mol/mL和6.00×10-11～5.00×10-10 mol/mL.应用修饰的膜片对土样中的萘进行选择性富集和测定,结果由GC-MS进一步确认.用环己烷一步提取和SPE-RTP测定,萘可以被选择性富集.在土壤样品中加萘标准0.012 8 mg,测得回收率(104.9±6.5)％.土样中萘的浓度为(5.61 ±0.12) mg/kg,与GC-MS的较为吻合.
关键词:
有机聚合整体材料
,
α-环糊精
,
固相萃取
,
室温磷光
,
多环芳烃
