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钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)-溴代苯羟乙酸络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用I.同时测定钼、钨的灵敏示波极谱法

王晓峰 , 张月霞 , 刘杰民 , 吴永明 , 朱腾

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.05.001

在含EDTA、溴代苯羟乙酸(Br-BHA)的硫-磷混酸介质中,钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)-Br-BHA络合物分别在-0.50V和-0.87V(vs.SCE)处产生不太灵敏的极谱电流.加入NaClO3后,产生灵敏催化电流[比在苯羟乙酸(BHA)体系分别增敏2.3倍和3倍],峰电位(Ep)分别移至-0.44V和-0.78V.系统研究了十余种易质子化有机染料和八种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应,其中以亚甲蓝(MB)为最佳.无NaClO3时,加入MB,原络合电流略有所降低,Ep无明显变化.但当加入NaClO3后,极谱催化电流得到进一步增敏,Ep分别为-0.43V和-0.83V.钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)测定的线性范围分别为2×10-9~4×10-7和5×10-10~2×10-8mol/L,检出限分别为1×10-9和3×10-10mol/L.大多共存离子(阳离子44种,阴离子10种)不干扰测定,:或反之,为1:25000互不干扰.方法已用于合金、纯铁等样品中钼、钨的同时直接测定,结果满意.有关络合物、电极反应和增敏机理等研究结果,将另文发表.

关键词: , , 络合吸附平行催化电流 , 质子化有机染料 , 增敏

双偶氮胂型试剂与铋(Ⅲ)-铅(Ⅱ)异核络合物极谱吸附波的研究

张丽娟 , 陈阳 , 朱腾

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.008

研究了Bi(Ⅲ)-Pb(Ⅱ)与八种变色酸双偶氮型试剂的示波极谱行为.其中五种含多卤素取代基的不对称结构试剂与Bi(Ⅲ)-Pb(Ⅱ)生成异核络合物,用单扫示波极谱法得到灵敏的络合吸附波.测定了络合物的组成,研究了电极过程和提出了电极反应机理.用巯基棉吸附和分离,可消除共存离子的干扰,建立了测定痕量铋的方法,用于铜合金和人发的分析,结果满意.

关键词: 单扫示波极谱法 , 痕量铋

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