材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物

付善良 , 丁利 , 朱绍华 , 焦艳娜 , 龚强 , 陈继涛 , 吴新华 , 王利兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737

建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7％～100.5％.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5％～107.5％,相对标准偏差为1.9％～12.8％.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.

关键词: 磁性多壁碳纳米管 , 固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯类化合物 , 水样

高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

龚强 , 丁利 , 朱绍华 , 焦艳娜 , 成婧 , 付善良 , 王利兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06024

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测.对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化.结果表明:10种AGs在20 ～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系；在乳制品中的加标回收率为71.2％～101.7％,相对标准偏差为3.4％～13.8％.该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 亲水-亲脂平衡柱 , 氨基糖苷类抗生素 , 乳制品

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

焦艳娜 , 丁利 , 朱绍华 , 傅善良 , 龚强 , 李晖 , 王利兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08050

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法.样品用20 mL 三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析.采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm.结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyryl) benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl) naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离；检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9％～ 101.1％,相对标准偏差小于10％,线性关系良好.该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测.

关键词: 高效液相色谱 , 荧光检测 , 荧光增白剂 , 食品接触材料 , 塑料制品