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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

朱浩 , 黄坤玉 , 付建飞 , 胡岳 , 黄娴妮 , 陈晓红 , 邹宝波 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11005

建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱法 , 固相萃取 , 苏丹染料 , 血液

全层TiAl基合金平板拉伸连续卸载试验

曹睿 , 朱浩 , 张继 , 陈剑虹

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2007.01.005

对TiAl基合金在经历多次拉伸卸载以后宏观性能和微裂纹面密度的变化进行了详细研究.结果表明:在载荷控制下的试验中,随着卸载应力的增加,裂纹面密度并没有增大,即在这种加载方式下材料损伤程度并不能用微裂纹面密度来衡量.在载荷控制连续加载-卸载过程中,弹性模量并没有降低,说明微裂纹损伤引起的体积效应在此过程中比较弱.当在较高应力下卸载时,断裂应力σf、断裂应变εf和单位面积断裂功Uf开始减小,这是因为微裂纹损伤引起的面积效应仅仅表现在断裂面上,所以在此过程中面积效应较为明显,导致断裂应力降低.

关键词: 全层TiAl基合金 , 多次拉伸卸载 , 裂纹面密度

不同应力状态下6063铝合金断裂机制原位拉伸研究

朱浩 , 朱亮 , 陈剑虹 , 吕丹

稀有金属材料与工程

用SEM-520原位拉伸实验对可以实现不同应力的6063铝合金试件的断裂过程做了详细研究和分析.研究结果表明:不同应力状态下的铝合金试样在拉伸过程在其表面上都产生了大量的滑移带,但断裂机制不同.随着三轴应力度的降低,断裂从正断向剪断过渡,试件断口也由韧窝断裂模式向剪切断裂模式演变;6063铝合金晶界是其最薄弱环节,大量微裂纹产生于晶界,随着载荷的增加,微裂纹长大和扩展,与此同时,在局部变形带中沿晶界和滑移带又产生了新的微裂纹,微裂纹之间通过扩展或剪切而连接导致试样断裂;试样最小截面上的三轴应力度越小,试样断口的2个面上韧窝的取向越明显,而且断口越光滑.

关键词: 6063铝合金 , 断裂过程 , 原位拉伸

全层TiAl基合金缺口试样原位拉伸卸载试验的研究

曹睿 , 朱浩 , 田载友 , 张继 , 陈剑虹

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.05.003

通过对TiAl基合金不同类型的缺口试样进行原位拉伸卸载实验和相应的断裂表面观察, 研究了TiAl基合金全层组织的断裂机理. 研究发现: 对于缺口试样, 裂纹起裂于缺口根部, 其断裂过程主要是主裂纹首先起裂、扩展并最后断裂. 在整个断裂过程中断裂是穿层断裂和沿层断裂的混合体, 裂纹路径较曲折. 在拉伸过程中, 试样产生微裂纹导致材料发生损伤, 随后卸载再加载时, 与先前相比, 裂纹更易扩展. 预损伤加快了裂纹的产生和扩展, 使损伤进一步加重, 促使材料抵抗裂纹产生、扩展的能力下降.

关键词: TiAl基合金 , 断裂机理 , 原位拉伸 , 卸载

超重力下燃烧合成Al2O3/ZrO2自生复合陶瓷研究

赵忠民 , 张龙 , 张靖 , 潘传增 , 宋亚林 , 朱浩

稀有金属材料与工程

通过在铝热剂中引入ZrO2与Y2O3混合粉末,引发超重力下燃烧合成,制备出大尺寸、高致密度Al2O3/ZrO2(Y2O3)自生复合陶瓷板材.XRD,SEM与EDS显示,自生复合陶瓷是以亚微米ZrO2四方相纤维成排镶嵌其上、生长方向各异的棒状共晶团及Al2O3块晶与ZrO2四方相不规则粒晶分布其上的共晶团边界构成,复合陶瓷的强化不仅归因于分布在棒状共晶团Al2O3基体上的残余压应力与小尺寸共晶团边界,更因共晶团Al2O3基体上的残余压应力增韧、共晶团边界上的微裂纹增韧及应力诱发相变增韧引起的高断裂韧性所致.

关键词: Al2O3/ZrO2(Y2O3) , 燃烧合成 , 超重力 , 共晶生长 , 强韧化

γ-TiAl基合金的韧化机理及途径

曹睿 , 陈剑虹 , 朱浩 , 张继 , 王国珍

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.014

通过金属间化合物TiAl合金在室温下的三点弯曲卸载实验的剖面观察,分析了TiAl基合金的韧化机制.实验结果表明:裂纹尖端的超钝化、裂纹尖端的分叉、沿层偏转,形成很多显微裂纹区,裂纹停在层位相与裂纹扩展方向不利的障碍晶粒边界处以及障碍晶粒与γ晶粒的晶粒边界,这些现象都减少了裂纹扩展的动力,因此使得裂纹扩展比较困难,引起材料的韧化.在此基础上阐述了提高TiAl合金强韧性的主要途径.

关键词: 金属间化合物 , TiAl , 扩展 , 韧化机理

不同应力状态下铝合金变形及损伤机理的研究

朱浩 , 朱亮 , 陈剑虹 , 吕先锋

稀有金属材料与工程

利用改装的Arcan夹具对铝合金(6063)的蝶形试样进行0°,30°,45°,60°,90°的拉伸及拉伸卸载试验,研究了铝合金在不同应力状态下变形及损伤机理.结果表明:铝合金在不同应力状态下的工程应力-应变曲线明显不同.0°加载时,在蝶形中心产生微孔洞,微孔洞之间剪切,从而产生了微裂纹.随着微裂纹的扩展、连接导致试样断裂.随着试样中三轴应力度的减小,在蝶形试样中心的剪切应力不断增大,同时在蝶形试样中的剪切变形带越来越集中.显微裂纹首先在剪切带中产生,随着微裂纹的扩展导致试样的断裂.90°拉伸时,在蝶形中心形成明显的剪切变形带.90°加载时,在试样中产生的剪切带是形变剪切带而非相变剪切带.利用有限元软件ABAQUS对不同角度拉伸试验进行模拟,从而得出了不同应力状态下的塑性区的形状和大小.

关键词: 铝合金 , 变形 , 损伤 , 剪切变形带 , 微裂纹

变形条件对AZ31镁合金塑性的影响

朱浩 , 周清

机械工程材料

对AZ31镁合金进行了不同轧角的冷轧及退火处理以细化其晶粒尺寸,然后在不同变形条件下对AZ31镁合金进行拉伸试验,研究了应变速率、变形温度、晶粒尺寸等因素对镁合金塑性的影响,并探讨了其超塑性的变形机理.结果表明:随着变形温度的升高,合金的流变应力单调递减,伸长率增大;在150~300℃,合金的变形激活能为90 kJ·mol-1,变形机制是晶界扩散控制的位错蠕变机制;在300~350℃,变形激活能为123 kJ·mol-1,变形机制是晶格扩散控制的晶界滑移;此合金的塑性成形条件适合工业生产.

关键词: 塑性 , 变形机理 , 变形条件 , AZ31镁合金

TiAl基合金双态组织平板拉伸连续卸载试验的研究

曹睿 , 朱浩 , 陈剑虹 , 张继

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.01.003

通过多次拉伸卸载试验对TiAl基合金在经历多次拉伸卸载以后宏观性能和微裂纹面密度的变化,以及前一阶段的损伤对随后阶段损伤产生的影响进行了详细的研究.研究表明:在载荷控制下的试验中,随着卸载应力的增加,裂纹面密度并没有增大,即用微裂纹表征的损伤程度并没有增加的趋势;整个多次拉伸卸载过程并不影响材料的弹性模量E;当拉伸到某一个应力下,宏观表现为断裂应力以,断裂应变‘f和单位面积断裂功W'开始减小.材料在载荷控制的拉伸中产生损伤的程度并不能用弹性模量E和裂纹面密度.来衡量.

关键词: 层状TIAL基合金 , 多次拉伸卸载 , 预损伤 , 裂纹面密度

高压电机用新型玻璃粉云母带性能及应用的研究

杨志根 , 许惠麟 , 朱浩 , 张晨 , 李婷

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2004.02.006

为了满足高压大型发电机定子线棒主绝缘发展的要求,研制了特 5440- 1桐马环氧玻璃粉云母带 ,经检测该粉云母带的性能、线棒电气性能以及试样线圈常态耐久性试验全部合格;经用户应用试验表明:将特 5440- 1粉云母带用于高压电机其质量指标达到 JB56082- 1996部颁质量分等优等品标准要求.

关键词: 介质损耗 , 耐久性试验 , 粉云母带

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