支建梁
,
牟仁祥
,
陈铭学
,
朱智伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.019
建立了蔬菜中15种苯脲除草剂残留的固相萃取-在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,目标化合物由反相C18柱分离,经柱后紫外光分解和衍生化后进行荧光检测.对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究.15种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈-水梯度洗脱下完成,目标物的保留时间为9～31 min,线性范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6～1.000 0;在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中3个加标水平的平均回收率(n=3)为75.3%～121.6%,相对标准偏差为0.4%-11.6%;15种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为0.005～0.05 mg/kg.该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求.
关键词:
高效液相色谱
,
在线柱后紫外光解
,
荧光衍生
,
固相萃取
,
苯脲除草剂
,
蔬菜
应兴华
,
徐霞
,
陈铭学
,
欧阳由男
,
朱智伟
,
闵捷
色谱
建立了气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析香稻特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法.在香稻中加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密闭,经无水乙醇-二氯甲烷(体积比为1∶1)在80 ℃水浴中提取3 h.考察了温度和时间对2-乙酰基吡咯啉提取的影响.提取液经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,全扫描监测模式GC-MS测定.以内标物计,方法的平均回收率为82.57% ,相对标准偏差为5.09% ,最低检出限为0.01 mg/kg.将该方法应用于11份香稻育种材料中2-乙酰基吡咯啉的测定,结果表明,清香米、泰香R207、Texmati、桂香丝糯和中健2号等5个品种中含有2-乙酰基吡咯啉,含量分别为0.097、0.098、0.699、0.045和0.047 mg/kg.该方法样品处理简单、快速、灵敏、样本和试剂消耗少,尤其适合于通过测定2-乙酰基吡咯啉含量进行香稻育种前的大批量品种筛选.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
2-乙酰基吡咯啉
,
香稻
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
