李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
窦辉
,
苏敏
,
朱慧萍
,
李欣
,
沈梦圆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
混合型固相萃取柱净化
,
三聚氰酸
,
婴幼儿配方奶粉
李锋格
,
姚伟琴
,
苏敏
,
李世雨
,
窦辉
,
尚德军
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.021
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法.样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量.在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84% ～87%和75% ～102% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.7% ～11.7%和4.9% ～7.8% ;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg.结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
牛奶
李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
李学文
,
张洪霞
,
窦辉
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720
运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01～1 mg/L 的范围内线性良好(r＞0.98),在2～50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ～98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ～13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
特丁基二甲基硅烷
,
棒曲霉素
,
苹果汁
姚有如
,
方凤满
,
朱慧萍
,
徐明露
,
林跃胜
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016053002
为了解安徽省部分地区农村室内灰尘汞的污染分布特征及其对儿童产生的健康风险,在安徽省11个地级市的农村地区采集灰尘样品132个,采用王水水浴-冷原子荧光法测定灰尘中汞含量;并根据健康风险评价模型,评价室内灰尘中汞对于儿童的健康风险.结果表明,淮南市农村室内灰尘中汞的平均含量高达0.62±0.51 mg· kg-1,显著高于本研究其他地市灰尘中汞含量;与土壤背景值相比,各研究区室内灰尘中汞均存在一定程度的积累,以淮南市、阜阳市较为严重,分别超过背景值25.87和11.21倍;安徽省农村地区室内灰尘中汞含量,主要受到燃煤活动影响,受该地的房屋类型、交通类型因素影响较小;对于儿童的4种途径的平均日暴露量存在差异,呈现出:蒸气吸入＞手-口摄入＞皮肤接触＞呼吸吸入;各地市农村室内灰尘汞对儿童的健康风险系数均小于1,在安全阈值内,非致癌风险较小.但淮南市、阜阳市、六安市风险指数较高,应加以重视.
关键词:
农村室内灰尘
,
汞
,
分布特征
,
风险评价
,
安徽省
朱慧萍
,
曲寿江
,
祁广源
,
沈军
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.02.002
采用恒温氧化增重方法,在静态空气中研究了Ti2AlNb基合金轧板在650,700,750和800℃保温100h条件下的高温抗氧化性能.利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)技术分析了氧化表面、截面形貌、元素分布以及物相.Ti2AlNb基合金轧板,在650℃下未见明显的氧化层、700℃时氧化层厚度极小、800℃时氧化层厚度急剧增加.研究结果表明,在温度低于700℃条件下,氧化增重小于1 mg·cm-2,属于完全抗氧化级别.在750 ℃条件下,氧化增重明显,出现氧化分层,达到抗氧化级别.随着温度的升高,在800℃时有明显的氧化分层现象,但未形成连续致密的氧化层,氧化层出现明显孔洞.氧化产物主要为棱柱状的TiO2相、层片状的AlNbO4相和针状相.温度越高,分层越明显,富氧层越厚,危害性氧化物越多,氧化加剧趋势越明显.
关键词:
Ti2AlNb基合金
,
氧化
,
氧化层
