高立红
,
朱悦然
,
张立锋
,
周凯红
金属功能材料
doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-8192.2017073
试样用王水溶解,蒸发至体积约2 mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等于扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法.方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0％～0.50％,检出限为0.000 50％,检测下限为0.005 0％(质量分数).方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04％(低),3.81％(中)、2.08％(高).加标回收率为97.26％～102.02％.按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致.
关键词:
稀土系贮氢合金
,
硅
,
分光光度法
于亚辉
,
张术杰
,
张秀艳
,
张慧珍
,
朱悦然
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009651
使用盐酸溶解样品,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得铁含量,从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法.试验的最佳条件为:水相酸度在3％～7％(V/V),硫氰酸钾溶液加入量为2 mL,1,10-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2 mL,显色时间为2 min,甲基异丁基酮加入量为5 mL,振荡时间为60 s.结果表明,试液中铁质量在1～9 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=14.743 x-0.207,相关系数r=0.999 3;方法中铁的检出限为0.000 037％(质量分数).按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.23％和0.18％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合;加标回收率为97％～107％.
关键词:
硫氰酸钾
,
1,10-二氮杂菲
,
分光光度法
,
镁锰铈合金
,
铁
