汤瑶
,
李响
,
闻镍
,
孙旭
,
朱凌
,
于敏
,
李佐刚
,
李波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475
建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明：大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L；其平均回收率为85％～115％；H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
电喷雾离子化
,
磷酸西他列汀
,
血浆
,
大鼠
刘贺
,
朱凌
,
李小超
,
闵鑫
,
吴小文
,
刘艳改
,
房明浩
,
黄朝晖
人工晶体学报
在Al2O3-C质耐火材料中添加锆英石、B4C和焦炭,通过高温原位反应生成了ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物耐高温物相.采用XRD分析了不同锆英石、B4C和焦炭的添加量与不同烧成温度下反应产物的物相组成,并采用XRD与SEM进一步研究了含有ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物的铝碳质耐火材料的抗氧化性能及其抗氧化的机理.结果表明:当锆英石-焦炭-B4C混合粉体的加入量为20%,在1550 ℃保温3 h能在铝碳质耐火材料的基质中原位合成ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物,制备得到相应的铝碳质复合耐火材料.ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物在氧化条件下可生成玻璃相,形成致密保护层能够阻止其进一步氧化,从而显著提高铝碳质材料的抗氧化性能.
关键词:
Al2O3-C耐火材料
,
原位反应
,
抗氧化性能
魏浩
,
朱凌
,
王继辉
玻璃钢/复合材料
研究了准各向同性铺层泡沫夹芯结构蒙皮铺层形式对结构准静态压痕(QSI)试验的影响.通过对比结构吸能效率、失效机理以及底部面板失效挠度,发现方格布蒙皮试样失效主要以纤维断裂为主,含有单向布的试样失效主要以分层破坏为主,方格布与单向布混合铺层试样失效包含分层以及纤维断裂,具有较大的吸能效率.此外,底部蒙皮失效挠度与结构蒙皮以及夹芯结构性能相关,与吸能效率没有直接关系.
关键词:
准静态压痕
,
泡沫夹芯结构
,
准各向同性
,
吸能效率
魏浩
,
朱凌
,
王继辉
玻璃钢/复合材料
复合材料结构容易受到外来物体冲击,所以提高复合材料的抗冲击能力至关重要.研究了添加表面毡对复合材料层间增韧的影响.通过使用S-4800场发射扫描电镜(FESEM)、光学显微镜以及压剪、三点弯曲以及拉伸试验方式对含有表面毡(WFM)与不合表面毡试样(WF)进行对比测试.通过观察断裂形貌,发现添加表面毡试样断裂发生在表面毡层,短切纤维连接着相邻两层方格布,起着桥联作用.短纤维的桥联作用改变了剪切破坏机理,增大了能量消耗.测试结果表明,添加表面毡后,单位面积剪切破坏吸能能力提高7.3％.添加表面毡能够降低方格布的曲率,增大相邻方格布的相对滑移能力,进而在弯曲、拉伸过程中产生较小的破坏以及较大的变形.
关键词:
表面毡
,
层间增韧
,
能量吸收
