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氢氧化镧湿法氟化法合成氟化镧工艺研究

李明来 , 龙志奇 , 朱兆武 , 崔大立 , 彭新林 , 赵娜 , 崔梅生 , 黄小卫

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.020

采用了氢氟酸直接氟化氢氧化镧浆液的制备工艺,考察了工艺的可行性.研究了氢氟酸浓度、用量、反应温度、反应时间等因素对产物含氧量、氟化率和制备过程中过滤、洗涤的影响.通过差热分析、扫描电镜、X射线衍射等手段对产品的组成、形貌、结构等进行了研究.制备工艺为固液反应,工艺简单,产品分散性好,易过滤洗涤,质量稳定,工业可操作性强,流程短.

关键词: 氟化镧 , 氢氧化镧 , 氢氟酸 , 氟化反应

HDEHP和HEH/EHP混合萃取剂在硫酸介质中协同萃取RE(Ⅲ)的机制研究

张永奇 , 李建宁 , 黄小卫 , 王春梅 , 龙志奇 , 朱兆武 , 张国成

中国稀土学报

对HDEHP(H282)和HEH/EHP(H2L2)混合萃取剂在硫酸介质中萃取稀土元素(La,Nd,Sm,Gd)的机制进行了研究.研究表明,在水相平衡pH=2.0时,混合萃取剂萃取这几种元素的协萃系数分别为:1.96(La),3.52(Nd),5.96(Sm),5.71(Gd),并且协萃系数随水相平衡pH的升高而增加.利用斜率法分别确定了单一萃取剂HDEHP和HEH/EHP以及混合萃取剂HDEHP+HEH/EHP在硫酸体系中萃取稀土元素的配合物结构式分别为RE(SO4)xH2x(HB2)3,RE(SO4)xH2x(HL2)3以及HE(HB2)2(HL2).计算了反应的平衡常数及形成常数并确定了反应机制为阳离子交换反应.

关键词: 协同萃取 , 硫酸介质 , HEH/EHP , HDEHP , 稀土

氨皂化的P507微乳液导电行为及FT-IR光谱研究

彭新林 , 赵娜 , 朱兆武 , 龙志奇 , 李德栋 , 黄小卫 , 李红卫

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.013

利用电导法研究了氨皂化的P507形成的微乳液体系,Ea-VH2O%关系曲线表明,溶水率VH2O%为29%时微乳体系最稳定.利用FT-IR光谱研究了P507皂化时的分子结构变化、微乳液中水的存在形式及微乳液的相变化.增溶水过程发现,P507阴阳离子先发生水化,之后形成微液滴的内相,W/O型微乳液内相增溶水阶段出现渗透现象,再加入水使得分散相联通形成双连续相微乳液,最后发生相变,形成O/W型乳浊液.

关键词: 微乳液 , P507 , 电导率 , FT-IR

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

龙志奇 , 朱兆武 , 崔大立 , 张顺利 , 张国成

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.05.002

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细CeO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备CeO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响.研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的CeO2产品,否则将形成大的团聚体.当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为3:1左右、沉淀温度为50℃左右时制备的CeO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好.适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小CeO2的一次粒径和团聚性.

关键词: CeO2 , 碳酸氢铵 , 沉淀 , 一次粒径 , 团聚粒径

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯和二(2-乙基己基)磷酸从硫酸介质中协同萃取Ce(Ⅳ)的研究

罗兴华 , 黄小卫 , 朱兆武 , 龙志奇 , 刘营

中国稀土学报

研究了用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(HEH/EHP,P507)和二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP,P204)从硫酸介质中协同萃取Ce(Ⅳ)的机制.结果表明:在HEH/EHP的摩尔分散在0.6时,体系的协萃系数最大.Ce(Ⅳ)以Ce(SO4)0.5HL2A2的形式被萃人有机相,协萃反应为阳离子交换机制.同时还得到了HEH/EHP和HDEHP从硫酸介质中协同萃取Ce(Ⅳ)时,体系的平衡常数及热力学函数如△G,△H和△S等.

关键词: 协同萃取 , Ce(Ⅳ) , HEH/EHP萃取剂 , HDEHP萃取剂 , 硫酸介质 , 稀土

从混合酸性磷类负载有机相中反萃稀土的研究

张永奇 , 黄小卫 , 王春梅 , 龙志奇 , 朱兆武 , 张国成

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.01.026

对负载Sm,Gd,Y的HDEHP和HEH/EHP混合萃取体系进行了反萃性能研究,测定了不同酸度下的累积反萃率,表明反萃率随混合体系中HEH/EHP摩尔比的增加而增大,对于Sm,Gd,Y来说,Sm在有机相中最易反萃,Y最难反萃.同时比较了相同酸度的HCl,HNO3及H2SO4对同一负载有机相的反萃性能,反萃能力为HCl>HNO3>H2SO4.采用HCl对负载Y的HDEHP和HEH/EHP及HDEHP和Cyanex272两种混合萃取体系的反萃性能进行了比较,表明后者具有更优异的反萃性能.

关键词: HDEHP , HEH/EHP , Cyanex272 , 稀土 , 反萃

超细CeO2粉体的制备及其紫外线吸收性能

朱兆武 , 龙志奇 , 崔大立 , 张顺利 , 张国成

中国有色金属学报

用碳酸氢铵作沉淀剂通过添加NH4NO3和(NH4)2CO4两种不同的试剂制备了超细CeO2粉体.采用X射线衍射、BET和激光散射的方法研究了不同灼烧温度下粉体粒径的变化规律,并研究了粉体粒径对紫外线吸收的影响.结果表明:NH4NO3和(NH4)2CO4作为添加剂可以制得一次粒径在10~100 nm的纳米粉体,团聚粒径在200~300 nm分散性好的超细CeO2粉体.X射线衍射和BET测得的一次粒径随灼烧温度升高呈明显增大的趋势,激光散射测得的团聚粒径随灼烧温度变化不明显.CeO2粉体分散在去离子水中的吸收光谱研究表明,粉体一次粒径大小对光的吸收效果有明显影响,粒径小,紫外线吸收效果好,可见光穿透性强,粒径增大,粉体将失去紫外线吸收效果,紫外吸收受粉体的团聚粒径影响不大.

关键词: 超细CeO2粉体 , 制备 , 紫外吸收

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