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多孔氧化铝模板结合sol-gel旋转涂敷法制备PZT纳米管

宋晔 , 蒋龙飞 , 戚卫星 , 路超 , 朱绪飞 , 杭启明 , 朱信华

功能材料

利用溶胶-凝胶旋转涂敷法在通孔的多孔阳极氧化铝(PAA)模板中制备了锆钛酸铅(PZT)纳米管,研究了溶胶浓度对样品形貌的影响.利用SEM和TEM观察了纳米管阵列和单根纳米管的形貌,采用XRD和EDS图谱分析了纳米管的相结构和化学元素组成.结果表明合成的PZT纳米管结晶良好,具有钙钛矿结构(属于四方晶系);纳米管具有较高的韧性但表面较粗糙,直径和管壁厚度分别约为75和7nm,直径与原始PAA模板的孔径相吻合.在一定范围内调节PZT溶胶的浓度(0.1~0.4mol/L),均能在PAA模板的孔洞中形成PZT多晶纳米管,且组成PZT纳米管的晶粒随着溶胶浓度的增加而变大.

关键词: 氧化铝模板 , sol-gel法 , PZT , 纳米管 , 制备

外延BiFeO3多铁性纳米岛的化学自组织法制备及其表征

朱信华 , 杭启明 , 邢智彪 , 汤振杰 , 宋晔 , 朱健民 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01252

采用化学自组织方法在SrTiO3 (100)及Nb-掺杂 SrTiO3 (100) 单晶衬底上制备了外延BiFeO3纳米岛, 并利用X射线衍射、扫描电子显微镜和原子力显微镜对纳米岛的相结构及形貌进行了表征. 结果表明, 在650~800℃下后退火1h可获得外延的BiFeO3纳米岛, 岛横向尺寸在50~150 nm之间, 纵向尺寸在6~12 nm之间. 随着纳米岛后退火温度的升高, 其(100)面内的几何形貌由三角形状转向四边形状, 然后再趋向于长棒状. 利用压电力显微镜, 对单个BiFeO3纳米岛(横向尺寸~50 nm, 高度12 nm)的铁电特性进行表征. 结果表明, 单个外延BiFeO3纳米岛内存在分形铁电畴和自偏压极化现象, 其中自偏压极化现象来源于外延BiFeO3纳米岛与SrTiO3单晶衬底之间的界面应力.

关键词: BiFeO3 , epitaxial nanoislands , chemical assembled method , structure and physical property

外延BiFeO3多铁性纳米岛的化学自组织法制备及其表征

朱信华 , 杭启明 , 邢智彪 , 汤振杰 , 宋晔 , 朱健民 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01252

采用化学自组织方法在SrTiO3(100)及Nb-掺杂SrTiO3(100)单品衬底上制备了外延BiFeO3纳米岛,并利用X射线衍射、扣描电子显微镜和原子力显微镜对纳米岛的相结构及形貌进行了表征.结果表明,在650~800℃下后退火1h可获得外延的BiFeO3纳米岛,岛横向尺寸在50~150 nm之间,纵向尺寸在6~12 nm之间.随着纳米岛后退火温度的升高,其(100)面内的几何形貌由三角形状转向四边形状,然后再趋向于长棒状.利用压电力显微镜,对单个BiFeO3纳米岛(横向尺寸~50nm,高度12 nm)的铁电特性进行表征.结果表明,单个外延BiFeO3纳米岛内存在分形铁电畴和自偏压极化现象,其中自偏压极化现象来源于外延BiFeO3纳米岛与SrTiO3单品衬底之间的界面应力.

关键词: BiFeO3 , 外延纳米岛 , 化学自组织法 , 结构与物性

纳米结构铁电膜的制备和物性及微结构表征

朱信华 , 宋晔 , 杭启明 , 朱健民 , 周顺华 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00966

采用脉冲激光淀积法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径平均尺寸25 nm, 内生长Pt纳米线作为底电极一部分)制备了纳米结构的BaTiO3铁电膜(膜厚25nm), 并对其铁电和介电性能以及微结构进行了表征. 结果表明, BaTiO3 铁电纳米膜的介电常数随着测量频率的增加(103~106 Hz)从196缓慢下降到190; 介电损耗在低频区域(103 ~105 Hz)从0.005缓慢增加到0.007, 而在高频率区域(>105 Hz)快速增加到0.013. 薄膜的剩余极化强度约为 5uC/cm2, 矫顽场强约为 680 kV/cm. 剖面(S)TEM像表明, BaTiO3铁电纳米膜与Pt纳米线(底电极)直接相连,它们之间的界面具有一定程度的弯曲. 为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及BaTiO3纳米膜的结晶度, 选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素.

关键词: BaTiO3 , nanostructured ferroelectric films , dielectric and ferroelectric properties , microstructure

纳米结构PZT铁电膜的制备及其表征

朱信华 , 宋晔 , 杭启明 , 朱健民 , 周舜华 , 刘治国

功能材料

采用溶胶-凝胶(sol-gel)自旋涂敷法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径尺寸20~100nm,内生长金属纳米线作为底电极一部分)制备Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)纳米结构铁电膜,并对其介电、铁电性能及微结构进行了表征.介电测量结果表明,厚度25nm的PZT铁电膜,其介电常数在低频区域(频率<104Hz)从860迅速下降到100,然后保持在100左右,直至测量频率升高到106Hz.低频区域的介电常数迅速下降是由空间电荷极化所致,它与薄膜和电极之间聚集的界面空间电荷密切相关,尤其是在薄膜与Au纳米线的弯曲界面处.介电损耗在4000Hz附近出现峰值,它来源于空间电荷的共振吸收效应.电滞回线测量结果表明,厚度为100nm的PZT铁电膜,其剩余极化强度为50μC/cm2,矫顽场强为500kV/cm.剖面透射电镜(TEM)像表明PZT纳米铁电膜与底电极(金属纳米线)直接相接触,它们之间的界面呈现一定程度的弯曲.在 PZT纳米铁电薄膜后退火处理后,发现部分Au金属纳米线顶端出现分枝展宽现象;而改用Pt纳米线后可有效抑制这种现象.为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及PZT纳米膜的结晶度,选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素.

关键词: PZT , 纳米结构 , 铁电膜 , 制备 , 物性及微结构表征

纳米结构铁电膜的制备和物性及微结构表征

朱信华 , 宋晔 , 杭启明 , 朱健民 , 周顺华 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00966

采用脉冲激光淀积法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径平均尺寸25 nm,内生长Pt纳米线作为底电极一部分)制备了纳米结构的BaTiO3铁电膜(膜厚25nm),并对其铁电和介电性能以及微结构进行了表征.结果表明,BaTiO3铁电纳米膜的介电常数随着测量频率的增加(103~106 Hz)从196缓慢下降到190;介电损耗在低频区域(103~105 Hz)从0.005缓慢增加到0.007,而在高频率区域(>105 Hz)快速增加到0.013.薄膜的剩余极化强度约为5μC/cm2,矫顽场强约为680 kV/cm.剖面(S)TEM像表明,BaTiO3铁电纳米膜与Pt纳米线(底电极)直接相连,它们之间的界面具有一定程度的弯曲.为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及BaTiO3纳米膜的结晶度,选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素.

关键词: BaTiO3 , 纳米结构铁电膜 , 介电和铁电性能 , 微结构

钙钛矿锰氧化物低维纳米结构研究进展

李磊 , 梁笠智 , 吴恒 , 梁爽 , 朱瑛莺 , 朱信华

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140364

钙钛矿结构锰氧化物由于同时存在电荷、自旋、轨道、晶格等多种自由度,它们之间很强的相互作用和相互竞争导致了一系列新颖的物理现象,如庞磁电阻效应、巨磁熵效应、绝缘体-金属转变、电子相分离、电荷/轨道有序等现象,使其成为凝聚态物理学研究的热点。随着微电子器件日趋集成化和微型化,其特征尺寸越来越小,目前基于钙钛矿结构锰氧化物微电子器件的特征尺寸已经进入纳米尺度。在纳米尺度钙钛矿结构锰氧化物具有显著的尺寸效应,表现出与薄膜及块材不同的电、磁输运特性,在新一代微电子器件领域具有重要的应用价值。近年来人们在钙钛矿锰氧化物低维纳米结构制备、电磁输运特性测量、微结构表征及理论模拟方面,都取得了较大的研究进展,本文对此进行了评述。首先,概述了钙钛矿锰氧化物低维纳米结构的微结构研究进展;介绍了钙钛矿锰氧化物低维纳米结构的电子相分离及电荷有序现象;评述了其电磁输运特性的纳米尺度表征;讨论了钙钛矿锰氧化物低维纳米结构在自旋电子学、磁随机存储器和传感器方面的应用进展。最后指出了未来钙钛矿锰氧化物低维纳米结构研究需要重点解决的一些问题。

关键词: 钙钛矿结构锰氧化物 , 低维纳米结构 , 物性与微结构表征

Pb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbZrO_3-PbTiO_3三元系固溶体的压电性能

朱信华 , 王群 , 孟中岩

材料研究学报

对Pb(Ni1/3Nb2/3O3-PbZrO3-PbTiO3,即xPb(Ni1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(ZrδTi1-δ)O3(0.2≤x≤0.6,0.2≤δ≤0.5)三元系固溶体的压电性能进行了研究,结果表明材料压电活性较高的配方位于准同型相界(MPB)附近,压电常数d31值可达260×10-12C/N.讨论了结构相变对压电性能的影响.

关键词: 压电性能 , null , null

扫描透射电子显微镜(STEM)在新一代高K栅介质材料的应用

朱信华 , 李爱东 , 刘治国

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140110

扫描透射电子显微镜(STEM)原子序数衬度像(Z-衬度像)具有分辨率高(可直接“观察”到晶体中原子的真实位置)、对化学组成敏感以及图像直观易解释等优点,成为原子尺度研究材料微结构的强有力工具.本文介绍了STEM Z-衬度像成像原理、方法及技术特点,并结合具体的高K栅介质材料(如铪基金属氧化物、稀土金属氧化物和钙钛矿结构外延氧化物薄膜)对STEM在新一代高K栅介质材料研究中的应用进行了评述.目前球差校正STEMZ-衬度的像空间分辨率已达亚埃级,该技术在高K柵介质与半导体之间的界面微结构表征方面具有十分重要的应用.对此,本文亦进行了介绍.

关键词: 扫描透射电子显微镜 , Z-衬度STEM像 , 高K柵介质材料 , 界面微结构 , 综述

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