朱万燕
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刘心同
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薛秋红
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江志刚
电镀与涂饰
建立了微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术(ICP-AES)和粉末压片-波长色散X射线荧光光谱检测技术(WDXRF)测定涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的方法.测试结果表明,WDXRF和ICP-AES两种方法均可应用于涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的测定.两种方法中,Pb、Cr、Se和Co检出限分别为3.6、1.2、0.5、1.5 mg/kg及0.08、0.004、0.057、0.002 mg/kg,回收率分别在91.5%～106.6%和90.7%～110.5%之间,相对标准偏差分别为1.2%～4.6%和1.6%～5.7%.与ICP-AES检测技术相比,WDXRF更简单、快速和环保,适合于涂料样品的批量检测.
关键词:
涂料
,
重金属
,
检测
,
X射线荧光光谱
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
朱万燕
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张欣
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杨娟
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徐文远
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许美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04033
建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ UPLC?Q?TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，3?5μm）分离，以乙腈?0?1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q?TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0?99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2?5～100μg／kg，添加回收率为67?0％～109?0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15?1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
多类兽药残留
,
猪肉
,
筛查
,
确证
